В
Реактиви і матеріали: а) Спиртовий розчин резорцину
1 г резорцину розчинити в 1 дм 3 95%-ного етанолу. p> б) 30%-ний розчин НС1 (не повинен давати забарвлення з резорцином).
в) Стандартний розчин фруктози
100 мг фруктози розчиняють в 100 см 3 насиченої водяної розчину бензойної кислоти. p> г) Робочий розчин фруктози
1 см 3 стандартного розчину фруктози розводять у мірній колбі на 100 см 3
Хід роботи. У пробірку вносять 5 см 3 випробуваного розчину (що містить від 1 до 8 мг фруктози в 100 см 3 розчину), 5 см 3 спиртового розчину резорцину і 15 см 3 30%-ного розчину НСI. Вміст пробірки перемішують і поміщають на 20 хвилин у водяну баню при температурі 80 В° С. Потім вміст пробірки охолоджують до кімнатної температури і вимірюють оптичну щільність на ФЕК при 540 нм (зелений світлофільтр). У Як контроль використовують розчин, в якому замість 5 см 3 випробуваного розчину береться 5 см 3 Н 2 О. Кількість фруктози визначають за калібрувальною кривою. Для цього готують серію розведень робочого розчину фруктози, в кожному з яких проводять визначення фруктози по описаною вище методикою. Калібрувальну криву будують в координатах: В«оптична щільність - кількість фруктози, мг В».
В
Газохроматографическое визначення окремих цукрів
В
Метод заснований на переведенні вуглеводів типу глюкози, фруктози, арабінозу, ксилози, галактози, сахарози, мальтози, лактози, рафінозі, а також поліолів - сорбіту та інозиту в харчових продуктах у тріметілсілільние похідні з подальшою їх ідентифікацією на газовому хроматографі.
Апаратура, реактиви і матеріали: а) Газовий хроматограф з полум'яно-іонізаційним детектором і пристроєм для програмування температури. б) Скляна насадок колонка довжиною 2 ... 3 м і діаметром З. .. 4 мм або капілярна колонка довжиною 25 ... 30 м з нанесеною фазою. в) мікрошприцем ємністю 1,0 ... 10мкл. г) Роторний випарник. д) Гексан, х.ч. е) Гексаметілдісілазан. ж) Тріфторуксусная кислота або триметилхлорсилан. з) Піридин, х.ч., безводний. і) Ксиліт, х.ч. або інозит. й) Свинець уксуснокислий, х.ч. к) Нерухомі фази для ГЖХ SE-30, OV-17, ХЕ-60, СКТФТ-50. Л) Інертний носій для ГЖХ: хромосорба-W DMCS, хроматон-N DMCS. p> Хід роботи. p> 1. Підготовка зразків до аналізу вуглеводів. Для отримання достовірних результатів аналізу необхідно враховувати вміст жиру і лимонної кислоти у випробуваному зразку. Попередньо зміст цих компонентів у харчових продуктах можна оцінити за В«Таблицям хімічного складу харчових продуктів В»і на підставі цього вибрати один із таких способів підготовки зразка до аналізу.
1.1. Продукти з низьким вмістом жиру (менше 1,5%).
1. 1.1. Продукти з низьким вмістом лимонної кислоти (менше 1,5%). Зміст лимонної кислоти встановлюється за В«Таблицям хімічного складуВ». До них відносяться соки, вина, пиво, фруктово-ягідні кондитерські вироби, мед, сиропи та ін Наважку гомогенизированной проби продукту з високим вмістом сухих речовин (більше 60%) наносять на поліетиленову платівку в кількості 50 ... 150 мг і зважують на аналітичних вагах з точністю 0,0001 м. На цій же платівці зважують 5 ... 10 мг ксиліту. Платівку поміщають в круглодонную колбу ємністю 10 ... 25 см 3 і сіліліруют без зневоднення з використанням тріфторуксусной кислоти. При використанні триметилхлорсилан вміст колби упарюють насухо на роторному випарнику при 60 "С під вакуумом. У разі повільного упарювання в колбу додають 1 см 3 бензолу. Після упарювання проводять сілілірованіе. Рідкі продукти відміряють піпеткою в кількості 0,5 ... 1,0 см 3 і поміщають в круглодонну колбу ємністю 10 ... 25 см 3 , забезпечену шліфом. Туди ж на поліетиленової платівці вносять наважку 5 ... 10 мг ксиліту, зваженого з точністю 0,0001 г. Вміст колби упарюють насухо на роторному випарнику.
1.1.2. Продукти з вмістом лимонної кислоти більш 1,5%. Для виключення накладення піку ТМС-похідного лимонної кислоти на ТМС-похідне (3-глюкози, лимонну кислоту осаджують оцтовокислим свинцем. Наважку середньої гомогенизированной проби продукту (Свіжі цитрусові плоди, цитрусові соки, продукти, що містять лимонну кислоту як харчову або консервирующую добавку) в кількості 1 ... 1,5 г зважують з точністю до 0,0001 г в конічній колбі ємністю 100 см 3 , доливають 30 см 3 75 ... 80%-ного розчину етанолу і екстрагують 30 хвилин при температурі 60 ... 70 В° С. Використовують водяну баню і зворотний холодильник. Екстракцію повторюють тричі, екстракти об'єднують. Вміст колби доводять до мітки дистильованою...
