ляють на наступну стадію. З маточного розчину після відгону спирту виділяють додаткову кількість V. Загальний вихід 5 кг (96%) V, т. пл. від 116,5 до 120 В°.
4. Гідрат ДИАМИДА фенілетілмалоновой кислоти (VI). Суміш 5 кг (26,6 мол) V і 8,1 кг 92,5-93,5% сірчаної кислоти нагрівають 4:00 при 100-105 В°, потім охолоджують до 40-50 В° і виливають на 25 кг льоду. При температурі не вище 10 В° масу перемішують 5-6 годин. Виділився VI відсмоктують, промивають від сульфатів 10% розчином соди, а потім охолодженою водою, сушать при 60 В°. Отримують 5,4 кг (80,5%) VI, т. пл. 114-118 В°
5. 5-Феніл-5-етил-4 ,6-діоксогексагідропірімідін (VII).
а) Конденсація з формамідом. Суміш 8,4 кг формамід і 7,5 кг (31,5 мол) 87% VI нагрівають до 190 В° і через 30 хвилин додають протягом 45-64 хвилин ще 8,4 кг формамід, нагрітого попередньо до 90-110 В°. Температура реакційної маси у своїй не повинна бути нижче 190 В°. Нагрівають 6 годин при 200-203 В°, охолоджують до 100-120 В° і додають 16-17 л води. Перемішують 15-20 хвилин при 100 В° і фільтрують. Подібну операцію промивки повторюють ще 2-3 рази, додаючи щоразу 10-12 л води. (З промивних вод при стоянні протягом 3-4 днів викристалізовується не увійшов в реакцію VI.) Осад VII (5,4 кг) перекрісталлізовивают з ізопропанолу (1:25) з добавкою вугілля. Отримують 3,3 кг VII. З спиртового маточного розчину, а також при екстракції відходів вугілля нзопропаполом додатково отримують 0,9 кг VII. Загальний вихід VII 4,1 кг (60%).
б) Конденсація з мурашиної кислотою. Суміш 2,8 кг (281 мол) 87% мурашиної кислоти і 3,9 кг (170 мол) 89% VI нагрівають 5 годин до 190-205 В° і залишають при цій температурі на 30 хвилин. Під час нагрівання і витримки з реакційної маси безперервно відганяється вода і частина мурашиної кислоти. Потім доливають поступово ще 12 кг 87% мурашиної кислоти при 190-205 В°, витримують 30 хвилин при 200-205 В°, охолоджують до 170-180 В° і при перемішуванні протягом 1,5 годин доливають 6 л води. Нагрівають до кипіння, перемішують 10-20 хвилин, VII фільтрують і промивають водою. Отримують 2,6 кг VII, який перекрісталлізовивают за описаним вище способом. Вихід VII з урахуванням використання маточників і вугілля 2,29 кг (61,7%). br/>
хлоракон
Бензіламід b-хлорпропіоновой кислоти
В
C 10 H 12 ClNO
M. в. 197,67
Синоніми: бекламід, хібікон
Білий або білий з жовтуватим відтінком кристалічний порошок або блискучі листочки, гіркого смаку, слабкого запаху, розчинний у спирті, хлороформі, важко розчинний у етилацетаті, ефірі, майже не розчинний у воді, т. пл. 90-94 В° (у межах 2 В°).
Хлоракон має протисудомну дію. Застосовується для лікування епілепсії, головним чином при великих судомних нападах...
