одночасного якісного та кількісного визначення карбонових кислот і альдегідів методом газорідинної хроматографії у водному середовищі включає попередню обробку проби деріватізірующім агентом, причому в якості деріватізірующего агента використовують трібутілборат у присутності концентрованої соляної кислоти, реакційну суміш обробляють насиченим розчином бікарбонату натрію, екстрагують гексаном при співвідношенні водної та органічної фаз 5:1 у присутності ацетонітрилу і хроматографіруют. Досягається спрощення та підвищення безпеки аналізу. 3 табл., 3 іл. p align="justify"> Спосіб застосовний для кількісного аналізу цільових і побічних продуктів синтезу гліоксалю і/або формальдегіду, отриманих у Парофазний процесах каталітичного окислювального дегідрування етиленгліколю і/або метанолу відповідно, альдегідсодержащіх дезінфектантів широкого спектру дії, інших технологічних розчинів.
В даний час існує ряд хроматографічних методик аналізу водних розчинів, що містять карбонільні з'єднання і жирні кислоти. Зокрема, описана методика аналізу розчинів, що містять гліоксаль і монокарбонільние з'єднання [Зав. лаб., 1995, 8, с.12], на газовому хроматографі Хром-5, оснащеному полум'яно-іонізаційним детектором і насадочной колонкою з сорбентом Separon BD, для одночасного визначення всіх компонентів досліджуваного розчину. При цьому автори визнають, що має місце низька відтворюваність результатів у зв'язку з швидким старінням/незворотною втратою активності колонки.
Отримання похідних, дериватизації, відноситься до найбільш ефективним прийомам при ідентифікації органічних сполук, оскільки дозволяє проводити хімічні реакції, селективно спрямовані на визначення функціональної групи. Реакційна газова хроматографія дозволяє переводити летючі речовини в більш стабільні сполуки, які мають поліпшеними хроматографічними властивостями. Таким чином, з'являється можливість використання селективних детекторів, які, у свою чергу, дозволяють знизити межі детектування і підвищити надійність ідентифікації сполук малій концентрації [Другов Ю.С., Родін А.А. Газохроматографічному ідентифікація забруднень повітря, води і грунту. Практичний посібник// С.-Пб: вид. Теза , 1999, 622 с.].
Найбільш поширеним способом визначення альдегідів є їх перетворення на похідні 2,4-дінітрофенілгідразіна і подальший аналіз методом газорідинної хроматографії та/або високоефективної рідинної хроматографії [Ж. анал. хімії, 1993, Т. 48, 3, с.390; J. Chromatogr. А., 1976, V.120, р.379; Fresenins J. Anal. Chem., 2000, V.366, 8, p.781]. Основним способом визначення карбонових кислот є їх естерифікація в різних варіантах: метанолом у присутності соляної, сірчаної кислот або трехфтористого бору, діазометаном, диметилсульфатом, йодистим метилом. Також кисл...
