і типу АСП - 1 і АСП - 2, а номінальне значення концентрації спирту в розчині не відомо, чи то попередньо слід визначити концентрацію ареометром типу АСПТ. Потім необхідно вибрати необхідний ареометр з набору ареометрів типу АСП - 1 або АСП - 2, підготувати його відповідно і використовувати для точних вимірювань концентрації спирту.
Щоб уникнути появи бульбашок повітря водно-спиртовий розчин наливають в циліндр по стінці. Якщо на поверхні циліндра утворилася піна, її знімають скляною мішалкою.
Перед вимірюванням концентрації спирту водно-спиртовий розчин слід ретельно перемішати мішалкою, переміщаючи її не менше п'яти разів вгору і вниз по всій висоті стовпа водно-спиртового розчину, не виймаючи її з розчину. Вимірювання концентрації спирту виробляють при відсутності пухирців повітря у водно-спиртовому розчині.
Перед визначенням концентрації спирту необхідно виміряти температуру t 1 водно-спиртового розчину. (Визначення концентрації спирту в технологічних цілях слід проводити в діапазоні температур від мінус 25 0 С до 40 0 ??С. Визначення концентрації спирту для обліку здійснюють при кімнатних температурах).
Проведення вимірювань
Для визначення концентрації спирту ареометр беруть за верхній кінець стрижня, вільний від шкали, опускають у водно-спиртовий розчин, занурюючи його до тих пір, поки до передбачуваної відмітки ареометріческім шкали не залишиться 3-4 мм, потім дають ареометру вільно плавати. Після закінчення 3 хв знімають відлік показань ареометра, використовуючи при необхідності лупу. Якщо ареометр занурився в розчин більш, ніж на 5 мм по відношенню до передбачуваної позначці шкали, то його виймають з водно-спиртового розчину, протирають лляним рушником і вимір повторюють.
Якщо ареометр при зануренні у водно-спиртової розчин не коливається уздовж своєї осі, то необхідно підняти його на 3-4 мм і знову опустити.
Ареометр повинен плавати в водно-спиртовому розчині, не торкаючись стінок циліндра.
Відлік показань ареометра виробляють по нижньому краю меніска з точністю до 0,2 найменшого розподілу.
Потім знову вимірюють температуру t 2 водно-спиртового розчину. За температуру t водно-спиртового розчину приймають середньоарифметичне значення температур t 1 і t 2.
Ареометр виймають з водно-спиртового розчину, витирають лляним рушником і повторюють вимірювання. При підготовці ареометра до повторних вимірах циліндр з водно-спиртовим розчином повинен бути накритий покривним склом.
Обробка результатів
Згідно з додатком 4 ГОСТ 3639-79 визначають концентрацію З 1 спирту у водно-спиртовому розчині при 20 0 С по першому відліком ареометра і значенням температури. Аналогічно визначають концентрацію С 2 спирту при повторному застосуванні ареометра. Розрахунки при визначенні концентрації спирту для обліку виконують до сотих часток відсотка спирту за об'ємом, у всіх інших випадках до десятих часток відсотка.
За концентрацію спирту приймається середньоарифметичне значення з двох отриманих значень концентрації при 20 0 С. При цьому враховують соті частки відсотка спирту за об'ємом.
Результат визначення концентрації спирту повинен бути представлений у вигляді формули
С=+? С, Р=0,99,
де - середньоарифметичне значення концентрації спирту,% (за обсягом);
? С - похибка визначення концентрації спирту,% (за обсягом);
Р - ймовірність, з якою похибка вимірювання знаходиться у межах від мінус? С до плюс? С. [2]
Визначення чистоти
Метод заснований на реакції окислення сторонніх домішок у спирті концентрованої сірчаної кислотою.
Апаратура й реактиви:
- плитка електрична побутова;
секундомір;
штатив для пробірок;
колба 2-50-2 по ГОСТ 1770;
пробірки місткістю 25 см 3 з пришліфованих пробками;
циліндр 2-50 за ГОСТ 1770;
піпетки 1-2-2-10 по ГОСТ 29227;
кислота сірчана особливої ??чистоти по ГОСТ 14262, концентрована.
Проведення аналізу
10 см 3 аналізованого спирту поміщають в мірну колбу місткістю 50 см 3 і швидко в три-чотири прийоми при постійному помішуванні додають 10 см 3 концентрованої сірчаної кислоти. Отриману суміш негайно ж нагрівають на електроплитці при постійному обертанні колби до тих пір, поки не з'являться?? узирькі, що виходять на поверхню рідини з утворенням піни. Цей процес повинен тривати від 30 до 40 с з моменту початку нагрівання. Обігріваєма частина ...
