p align="justify"> Практична значимість дипломної роботи.
Для вирішення практичних задач виявлення основних елементів у Fe-Co-Ni-O-каталізаторах розвинули методичну частину сучасного багатоелементного високочутливого методу аналізу АЕС-ІСП. Експерименти показали, що розроблена методика істотно зменшує похибка визначення основних елементів.
Апробація роботи.
Результати дослідження складу домішкових елементів і методика їх виявлення були передані в групу синтезу поверхневих з'єднань Інституту каталізу СО РАН і були використані в наукових звітах.
Особистий внесок автора.
Всі теоретичні та експериментальні дослідження виконані автором особисто. Був виконаний аналіз літературних даних за темою роботи, проведено планування експерименту, а саме: підбір розчинника для об'єктів аналізу, розрахунки коефіцієнтів розбавлення, вибір аналітичних ліній. Виконано вимір аналітичних сигналів на приладі ОРТІМА 4300DV і зроблені розрахунки концентрацій. Автор брала активну участь в апробації розробленої методики на інших пробах, в обговоренні отриманих результатів, у підготовці слайдів для доповіді спільно з науковим керівником.
спектрометрія розчин каталізатор
1. Літературний огляд
1.1 Відомі відомості про об'єкти аналізу
Fe-Co-Ni-O-каталізатори є багатофазними твердими речовинами з високою дисперсністю часток (6-23 нм). Використовуються при синтезі багатошарових вуглецевих нанотрубок (Мунте) з унікальними фізико-хімічними властивостями (висока електро- і теплопровідність, механічна міцність, хімічна інертність та ін.). Багатокомпонентні каталізатори синтезу Мунте складаються з часток округлої або кубічної форми, що володіють чітко вираженою кристалічною решіткою. Розмір кристалітів істотно змінюється при використанні різних носіїв, а також частково змінюється при варіюванні вмісту активного компонента - зменшується зі зменшенням частки активних металів (Fe, Ni, Co).
1.2 Аналітичні характеристики методу атомно-емісійної спектрометрії з індуктивно-зв'язаною плазмою
Атомна емісійна спектроскопія з індуктивно зв'язаною плазмою (АЕС-ІСП) - метод елементного аналізу по оптичних спектрах випромінювання атомів аналізованої проби в джерелі збудження - в плазмі.
Аналіз з ІСП - це переважно аналіз розчинів. Аналітичні характеристики методу розглядається в цьому аспекті його застосування. При розчиненні твердих проб перед аналізом усуваються багато перешкоди, пов'язані з твердим станом речовини. У методі АЕС-ІСП досягається надзвичайно низькі межі виявлення. Діапазон виявлення 1-100 мкг/л. Всі елементи мають різні межі виявлення: деякі елементи мають вкрай низькі межі виявлення; широкий набір елементів має «хороші» межі виявлення. Сучасне обладнання забезпечило хорошу відтворюваність, зіставну з полум'яними методами (особливо з методом атомно-абсорбційного аналізу). Відтворюваність дещо гірше, ніж для деяких інших аналітичних методів, але вона прийнятна для більшості аналітичних завдань. Метод може давати дуже точні результати, особливо при виявленні низьких концентрацій (до 1%). Важливим пріоритетами в методі АЕС-ІСП - це малий обсяг досліджуваного розчину, потрібного для аналізу.
Проблеми виникають при визначенні деяких елементів при їх дуже високих змістах (30% і вище), якщо при цьому необхідно отримати дуже точні результати.
Слід відзначити й інші недоліки цього методу: труднощі у визначенні елементів, атоми яких мають дуже високі енергії збудження (Р, Pb, Pt, Re, S, Se, Sn, Ta, Te, Cl, Br , J), або високі енергії іонізації (лужні метали), а також слабкі аналітичні лінії (Pb, Pt, Os, Nb, Ge, P, S, Se, Sn, Ta, Th, U), що призводять до низької чутливості; немає можливості визначати H, N, O і C зважаючи на їх наявності в навколишньому середовищі або розчиннику; не можна визначити радіоактивні елементи через неможливість забезпечення захисту оператора і через труднощі, пов'язаних зі стандартними речовинами; немає можливості визначати різні валентні форми елемента з одного розчину; потрібен високий витрата газу носія; є деяка складність розробки методики розчинення проби, що дозволяє одночасно і стабільно утримувати всі елементи твердої проби в розчині [1]. Незважаючи на всі недоліки метод, широко застосовується для виявлення до 72 елементів періодичної системи в діапазоні концентрацій від 0,001 до 100%. Одне з фундаментальних достоїнств ІСП - це можливість одночасного визначення 20 - 40 елементів за теж час, за який виконується одноелементний аналіз. Для отримання точних результатів з низькими похибками існує ряд прийомів: велике розбавлення досліджуваних розчинів, вимір сигналу по декількох лініях, невикориста...
