воронці при 90 - 105 0 С, переносять у попередньо доведений до постійної ваги фарфоровий, металевий або платиновий тигль і спалюють з попередніми озоленням на електроплитці і протягом 20 -30 хв у муфельній печі (у разі, якщо осад не взаємодіє з вуглецем) або без фільтру, висипають осад на глянцевий папір і накривають хімічним склянкою або воронкою. Фільтр із залишками осаду спалюють в тиглі (постійна вага), додають осад і прожарюють до постійної ваги.
Розрахунок ведуть в 2-ва прийому:
. Спочатку дізнаються, ск. г обумовленою складової частини міститься в отриманому кол-ве ваговій форми. Цю величину знаходять із співвідношення молекулярних чи атомних ваг визначається складової частини і ваговій форми. p align="justify">. Потім (як і в перших 2-х випадках) дізнаються, скільки% становить маса визначається складової частини від маси всієї взятої наважки. Температура прожарювання може орієнтовно визначатися за кольором розжарення муфельній печі, від темно-червоної - 525 до сліпучо-білій 1400-1500 0 С.
Фактор перерахунку або аналітичний фактор: ставлення молярної маси визначається в-ва до молярної маси в-ва, що знаходиться в осаді Ф = М визна-го в-ва/М в-ва, нах-ся в осаді. Фактор перерахунку показує скільки грамів визначається в-ва содержіт1 г осаду. Наприклад Ф = М (Ва) М (Ва Про 4 ) = 137,40/233,40 = 0,5887. За готової формулою можна обчислити вміст елемента в складній речовині:% = (Ф /) 100, маса отриманого осаду,, Ф - фактор перерахунку, - навішування досліджуваного в-ва.
ТЕМА 8
титриметричних (об'ємний) МЕТОДИ АНАЛІЗУ
Титрометричний метод заснований на точному вимірі обсягів речовин, що вступають в хімічну реакцію. У цьому методі використовують розчини реактивів точно відомої концентрації - титрант. Процес повільного додавання титранту до розчину досліджуваної речовини називається титруванням. Момент титрування, коли кількість доданого титранту стає екві валентним кількістю визначається речовини, називається еквівалентною точкою титрування або точкою еквівалентності. Її знаходять за допомогою індикаторів або щодо зміни фізико-хімічних характеристик титруемого розчину. Титриметричний аналіз відрізняється швидкістю і точністю отриманих результатів. p align="justify"> Техніка виконання титриметричного аналізу.
Приготування розчину за точною наважкою речовини. Молярні розчини. p align="justify"> Для приготування 1 л 1 М розчину речовини підраховують його молекулярну масу і обчислюють масу наважки за формулою: g = ММ 1 V/1000, де g - наважка речовини, г; М - молекулярна маса, г; М 1 - необхідна молярность розчину ; V - місткість мірної колби, мл. Нормальні розчини. Наважку обчислюють за формулою g = ЕNV/1000, де Е - еквівалентна маса речовини, г; N-необхідна нормальність розчину; V - місткість мірної колби, мл. Установка титру розчину.
Для установки титру розчинів, приготованих за точною наважкою, застосовують 2-ва способи: окремих наважок і піпетування. Більш точний, але вимагає більшого часу для виконання - спосіб окремих наважок. Для його виконання обчислюють наважку інсталяційного речовини за формулою (див. вище). При цьому обсяг V зазвичай становить 25 мл. Потім на аналітичних вагах зважують три навішування (рівні обчисленої масі) з точністю до 0,0001 р. Ці навішування переносять у чисті колби і розчиняють в дистильованої води (по 0,25 мл) або в окремих випадках в кислоті. Після повного розчинення наважки розчини титрують розчином титранта, титр якого необхідно встановити. p align="justify"> Розрахунок титру розчину титранту (Т т ) проводять за формулою
Т = Е т g У.В. /Е у .. у. . V т. ,
де Е т - еквівалентна маса титранта, г; Е У.В. -еквівалентна маса інсталяційного речовини, г; g У.В. -навішення інсталяційного речовини, г; V т обсяг титранту, витраченого на титрування наважки, мл.
У 3-х дослідах титр розраховують для к...
