із міді, нікелю, свинцю, кобальту та інших металів в сплавах і чистих металах за ГОСТ 13938-78, ГОСТ 13047-81, ГОСТ 6689-92, ГОСТ 1652 77, ГОСТ 1953-79, ГОСТ 741-80, ІСО 4742-84
електроліз цементація мідь
Глава 2. Експериментальна частина
. 1 Осадження міді методом цементації
Порядок виконання роботи:
. Розрахувати кількість цементованої металу в солі (сірчанокислої міді), що використовується для приготування розчину.
· Маса міді - 5,00
· Маса солі (CuS0 4 * 5Н 2 О) - 19,53
. Підготувати навішування металу-цементатора і розчин солі одержуваного металу. При підготовці навішування солі цементованої металу необхідно виходити з того, що зміст цементованої металу в навішуванні солі повинно бути не менше п'яти грамів. Кількість металу-цементатора (цинку) необхідно брати з 50% -м надлишком від необхідного за стехіометрії на реакцію відновлення.
· Маса цинку - 7,5
. Для проведення процесу цементації водний розчин солі цементованої металу з поміщеним у нього порошком металу-цементатори встановити на струшувач або на магнітну мішалку.
. По закінченні процесу цементації (Рис.1.1) (приблизно близько двох годин), профільтрувати розчин і провести кислотну відмивання отриманого порошку від залишків металу цементатора. За закінченні кислотного відмивання промити порошок дистильованою водою і обробити (остання промивка) 4% -м розчином господарського мила.
. Розчин профільтрувати, порошок висушити (в сушильній шафі при температурі не вище 60 оС) і визначити його масу. (Рис.1.2.)
· Маса порошку міді - 4,97
Похибка склала: 0,03/5 * 100=0,6%
Рис.1.1 Порошок міді отриманий методом цементації.
Рис.1.2 Висушений порошок міді
2.2 Осадження міді зовнішнім електролізом
Підготовка приладу. Установка для електролізу показана на (Рис.2.1)
Катодом і анодом служить графітові стрижні. Прис?? упая до підготовки приладу, потрібно пам'ятати, що з електродами необхідно поводитися дуже дбайливо і обережно. Ні в якому разі не дозволяється торкатися робочої частини електродів руками, так як при цьому електроди обов'язково забруднюються жиром, а на забрудненій поверхні катода мідь не осаджує. Внаслідок цього щільність струму на інших ділянках поверхні може зрости вище допустимої величини. Брати електроди слід за самий верх їх стрижнів. Не можна також при закріпленні стрижнів в клемах занадто сильно загвинчувати гвинти.
Рис.2.1 Установка для електролізу.
Перш ніж приступати до складання приладу, необхідно ретельно очистити електроди від металу, який може частково залишитися від попереднього визначення і від інших забруднень. Для цього електроди занурюють на деякий час в гарячу розведене (1: 1) азотну кислоту. Після закінчення цієї операції електроди виймають з розчину HNO3, і, коли останні краплі стекут, ретельно промивають спочатку водопровідної, а потім дистильованою водою. Розчин HNO3 виливати не слід, так як їм можна користуватися для роботи багато разів.
Підготовка анода на цьому закінчується. Що стосується катода, то його необхідно перед зважуванням ретельно висушити. Для цього його поміщають у сушильну шафу в тих же умовах, в яких буде висушуватися осад (60 0 С). Після цього катод переносять в ексикатор, який захищає його від вологи повітря. Витримавши його 2-3 хв. і точно зважують.
Хід визначення. Підготувавши електроди, поміщають в чисто вимитий стакан ємністю близько 150 мл розчин CuS04 * 5Н2О, що містить не більше 0,1 г міді (М (CuS04 * 5Н2О)=0,390625). Для цього беремо наважку CuS04 * 5Н2О масою 0,3972 грам доливають 7-8мл 2н. розчину HNОз. Для цього скористаємося формулою
=(c p 10)/m,
де с - процентна концентрація; M - молярна концентрація; p - щільність розчину; m - мольна маса=(46 1,2817 10)/63=9,358444
2=(9,36 * Х)/100= gt; Х=21,367мл.
де Х - це обсяг який необхідно взяти на 100 мл.
І 3 мл розведеного (1: 4) розчину H2SO4.Для цього в циліндр на 25мл. влити приблизно 6,25мл. H2SO4 і довести водою до мітки. Стакан з розчином поміщають на піщану баню.
У склянку опускають зважений електрод і закріплюють його в одній з клем штатива так, щоб він не стикався ні з дном, ні зі стінками склянки. Анод закріплюють в іншій клеми. Зміцнивши електроди, розбавляють досліджуваний ро...
