Правильність
Правильність (точність) аналітичного методу характеризує близькість результатів випробувань, отриманих даним методом, до істинного значення. При кількісному визначенні лікарської речовини цей параметр може бути встановлена ??шляхом застосування аналітичного методу до аналізованого об'єкту з використанням стандарту відомої ступеня чистоти або шляхом порівняння результатів, отриманих пропонованої аналітичної методикою, з результатами, які отримані іншої незалежної методикою, правильність якої відома.
У разі кількісного визначення речовини в лікарській формі правильність аналітичної методики встановлюється за результатами її застосування до аналізу модельної суміші, що включає всі компоненти лікарської форми. Правильність методики кількісного визначення ідентифікованих домішкових з'єднань встановлюється за результатами аналізу методом добавок. При відсутності зразків домішкових з'єднань або в тих випадках, коли структура їх не встановлена, правильність пропонованої методики їх визначення повинна бути підтверджена результатами аналізадругой аналітичної методикою з охарактеризованной правильністю.
Правильність повинна бути оцінена на основі не менше 9 визначень на мінімум 3 рівнях концентрацій в межі аналітичної області (наприклад, 3 повторності визначення для 3 аналітичних концентрацій).
Для проведення аналізу методики за даним показником необхідно приготувати модельні суміші пропорції яких зазначені в таблиці 2.
Таблиця 2. Приготування модельних сумішей таблеток левоміцетину.
Модельна смесь1 (А 1) 2 (А 2) 3 (А 3) Навішування левоміцетину - субстанції (г) 0,2000,2500,300Таблеточная маса - натрію хлорид (г) 0,2000,1500 , 100Средняя масса0,4000,4000,400
Розчини модельних сумішей готують аналогічно методиці специфічність.
Розчини Б 1, Б 2, Б 3. О третій мірні колби місткістю 100 мл переносять по 1,0 мл розчину модельної суміші А 1 і доводять 0,1 М розчином кислоти хлористоводневої до мітки.
Розчини Б 4, Б 5, Б 6. О третій мірні колби місткістю 100 мл переносять по 1,0 мл розчину модельної суміші А 2 і доводять 0,1 М розчином кислоти хлористоводневої до мітки.
Розчини Б 7, Б 8, Б 9. О третій мірні колби місткістю 100 мл переносять по 1,0 мл розчину модельної суміші А 3 і доводять 0,1 М розчином кислоти хлористоводневої до мітки.
Вимірюють оптичну щільність кожного з 9 приготовлених розчинів на спектрофотометрі при довжині хвилі 278 нм в кюветі з товщиною шару 10 мм. Розчин порівняння - 0,1 М розчин кислоти хлористоводневої.
Паралельно вимірюють оптичну щільність СО 0,002% розчину левоміцетину. У мірну колбу місткістю 100 мл вносять 2,0 мл розчину А і доводять 0,1 М розчином кислоти хлористоводневої до мітки.
мл розчину Б містить 0,00002 г СО левоміцетину.
Розрахунок вмісту левоміцетину у відсотках (откриваеми) проводять за формулою:
(2),
де: А х - оп?? ическая щільність досліджуваного розчину;
А о - оптична щільність розчину СО левоміцетину;
а х -масса навішування досліджуваного зразка левоміцетину;
, 00002 - зміст левоміцетину в г в 1 мл розчину СО.
Таблиця 3
A х a x R (%) (Ri-) (Ri-) 2 0,3850,20699,864,9624,60,3860,20694,5-0,040,00160,3860,20694,5-0,040,00160,1470,248107,312,4153,760,1520,248108,213,3176,8901520,248108,213,3176,890,2570,29478,8-16,1259,2102590,29482,6-12,3151,290,2590,29482,6-12,3151,29Аст=0,216 =94,9
SD=RSD=* 100%.
SD== 11.89 RSD=* 100%=1.3%
Висновок: отримане значення менше коефіцієнта Стьюдента звідси випливає що дана методика відповідає за показником правильність.
Висновок
У даній роботі викладено суть і важливість валідаційних оцінок, що дозволяє оцінити важливість цього виду контролю над виробництвом лікарських засобів.
Так як методики кількісного та якісного аналізу дають задовільні результати тільки при наявності даної речовини або за певних умов, то аналітичні методики за даними показниками специфічні.
Слідуючи з того що дана методика не перевищує стандартне відхилення в 3% вона відповідає за показником прецінзіонность.
Отримане значення менше коефіцієнта Стьюдента звідси випливає що дана методика відповідає за показником правильність.
Список використаної літератури
валідація антибіотик лікарський специфічність
1) ...
