і лініііз закладених в програмі. (Таблица2)
Таблиця 2. Аналітичні лінії визначуваних елементів (закладені в програмі).
MgAlFeCoNi285.213; 279.077; 280.271; 279.553396.153; 308.215; 394.401; 237.313; 309.271; 167.022238.204; 239.562; 259.939; 234.349; 234.830; 238.863; 273.955228.616; 238.892; 230.786; 236.380; 231.160231.604; 221.648; 232.003 341.476 227.022
3.3 Вибір оптимальних умов фотометрірованія на приладі OPTIMA +4300 DV
Умови виконання вимірювань на спектрометрі OPTIMA 4300DV можна підбирати для кожної проби, але якщо робиться уніфікована методика, то потрібно вибрати усереднені параметри, що забезпечують хороші результати для всіх елементів. Ми вибрали такі умови.
3.4 Приготування стандартних розчинів
Для виконання вимірювань концентрацій в досліджуваних розчинах необхідно провести калібрування приладу за допомогою стандартних розчинів. Стандартні розчини готуються або з покупних державних стандартних зразків складу (ДСО складу), або з підходящих для стандартів речовин.
3.5 Калібрування спектрометра і визначення концентрацій в досліджуваних розчинах
Підготовку спектрометра і операцію розпилення розчинів проводять відповідно до інструкції з експлуатації приладу. Спочатку розпорошують спільний робочий стандартний розчин з масовою концентраціейелементов Fe, Co, Ni, Mg і Al 10 мкг/см 3. Комп'ютер розраховує градуювальні залежності інтенсивності випромінювання кожного елемента (Fe, Co, Ni, Mg і Al) в умовних одиницях від масової концентрації елементу (Fe, Co, Ni, Mg і Al). Виходить, п'ять градуювальних графіків для п'яти елементів.
Розпилюють досліджуваний розчин. В якості досліджуваних розчинів була проба №1 складу (Fe-Co-O/Al 2 O 3) і проба №2 складу Fe-Ni-Co-O/Al 2 O 3 + MgO. Комп'ютер розраховує масову концентрацію елементів (Fe, Co, Ni, Mg і Al) в мкг/см 3. Результати наведені в таблиці 3.
Таблиця 3. Результати визначення концентрації Fe, Co і Al за трьома лініями у спроби. №1.
№ пробиНавеска, гНайдено в пробі №1 (Fe-Co-O/Al2O3), мкг/см3FeCoAl238.2239.6259.9228.6238.9230.8396.2308.2394.410,10041,31,31,30,710,710,712,52,52,520,10141,41,41,40,730,730,732,62,62,630,10091,41,41,40,750,750,752,62,62,640,10031,41,41,40,760,760,762,62,62,650,10011,41,41,40,760,760,762,72,72,760,10191,41,41,40,760,760,762,72,72,7
Дані з таблиці використовували для розрахунку результатів аналізу в масових частках,%. Елементи визначалися за трьома аналітичним лініях. Результати наведені в таблиці.
Таблиця 4. Результати в% для проби № 1 (Fe-Co-O/Al 2 O 3)
№ наважки проби №1Массовая частка (),% FeCoАl1-113,07,1025,01-214,07,5026,01-314,07,3026,01-414,07,5026, 01-514,07,6027,01-614,07,6027,0
Таблиця 5. Результати в% для проби №2 (Ni-Со-O/Al 2 O 3 + MgO)
№ наважки проби №2Массовая частка (), %NiCоAlMg2-143,47,905,926,422-243,07,915,446,432-343,27,925,526,402-443,17,895,606,412-543,37,935,406,442-643,27,905,846,39
3.6 Перевірка правильності визначення концентрацій Fe, Co, Ni, Al і Mg
Для доказу правильності отриманих результатів ми можемо скористатися трьома способами:
) Перевірити вірність за допомогою іншого методу аналізу;
) Перевірити вірність за стандартним зразком такого ж складу каталізатора;
) Методом «ведено-знайдено»
Ми використовували метод «введено - знайдено». Це дуже зручно, тому це заміна дорогим стандартам, які не завжди є під рукою. Суть в тому, що ми вводимо в досліджуваний розчин добавку із стандартного розчину елемента, потім проводимо вимірювання концентрації елемента на приладі в двох розчинах - без добавки і з добавкою. Результат без добавки віднімаємо з результату з добавкою. У різниці повинна вийти концентрація добавки. У таблиці 6пріведени результати такої перевірки з пробою №1.
Таблиця 6. Результати перевірки результатів для проби №1 і №2 методом «ведено-знайдено».
ЕлементВведено, мкг/см3Найдено, мкг/см3Разность «введено-знайдено» або правильність, мкг/см3 (%) Fe2,02,10,1Co2,01,90,1Al2,01,90,1Ni2 , 02,00Mg2,02,050,05
Т.к. методика повинна бути забезпечена похибками визначення шуканих концентрацій кожного елемента, ми порахували цю похибку за алгоритмом розрахунку, наведеного в Гості 8.207. Всі результати таких розрахунків наведені в таблиці 7.
Таблиця 7. Підсумовування складових похибки: правильності та відтворювано...
