VD синтез та дослідження структури вуглецевих нанотруб
синтез вуглецеві нанотрубки каталізатор нанокластер
Ідея умов і послідовності синтезу УНТ була взята зі статті [9], наведеної в попередньому розділі. Співробітниця лабораторії фізикохімії наноматеріалів Шляхова Є.В. застосувала і модифікувала дану методику для синтезу УНТ на кеплерате [Fe30Mo72] наступного складу [Н4Мо72Fе30O254 (СН3СОО) 10 {Мо2O7 (Н2O)} {Н2Мо2O8 (Н2O)} 3 (Н2O) 87]? 80H2O, при цьому в якості носія використовувався MgO, перевагою якого є легкість його видалення кислотою після проведення синтезу. Схему методики можна представити в наступному вигляді:
1. Перевірка вакууму. Відкачування повітря до ~ 6 мбар.
. Прожарювання зразка поліоксомолібдата при 700 В° С, тривалість становить 10 хвилин.
. Охолодження зразка до кімнатної температури. Контроль маси.
. Відкачування повітря з реактора до ~ 6 мбар. Заповнення реактора воднем до 1 атм. Введення зразка в зону нагрівання печі. Паралельно включається нагрів печі до 900 В° С.
. Зразок продувається воднем протягом 10 хвилин. Швидкість подачі газу становить 150 мл/хв.
. У реактор пускається етилен. Швидкість подачі газу становить 50 мл/хв, при цьому швидкість подачі водню зменшується до 50 мл/хв. Час синтезу 30 хвилин.
. Після закінчення синтезу відключається подача етилену, швидкість подачі водню збільшується да 150 мл/хв. Реактор продувається воднем протягом 15 хвилин для видалення вуглецю.
6. Функціональна схема CCVD-установки
Для синтезу УНТ використаний реактор, схема якого зображена на малюнку 2. Корпус реактора являє собою трубу з нержавіючої сталі, всередину якого вставляється знімна кварцова труба (довжина - 1 м). До одного з кінців корпусу реактора приєднується блок подачі, що має чотири виходи через які здійснюється введення різних речовин (інертний газ, джерело вуглецю, водень), а також датчик тиску в реакторі. Через блок подачі приєднаний рухливий маніпулятор, що дозволяє вводити попереднє каталізатору речовина в будь-який момент часу процесу. Відкачування об'єму реактора проводиться або через блок подачі. br/>В
Малюнок 2 Схема CCVD установки
Вакуумна система необхідна для швидкого видалення повітря з об'єму реактора і перевірки герметичності CCVD-реактора, а також проведення синтезу при зниженому тиску.
Трубчата піч забезпечує температуру в центральній зоні реактора в діапазоні від 500 В°
