ідроксиламіном і нікелем. У результаті виходив діметілгліоксім.
. 4.2 Флуоріметріческійметод
В роботі [40] описана процедура визначення диацетила в спиртних напоях флуоресцентним методом. Для визначення вмісту диацетила в пиві використаний флуоресцентний метод, заснований на флуоресценції сполуки, що утворюється по реакції диацетила з 1,2-діметілбензолом. Умови експериментів оптимізовані. Досліджено перешкоди, повнота визначення диацетила, точність визначення та надійність отриманих результатів. Заміри проведені в діапазоні концентрацій диацетила 0,005-0,360 мкг/л. Його мінімальна концентрація, обнаруживаемая цим методом, становить 3,2 г/млрд. Метод відрізняється простотою, чутливістю і точністю визначень. Наведено спектрограмма 2,3-діметілхінона, графіки залежності інтенсивності флуоресценції від величини рН, вмісту етилового спирту і часу рециркуляції проб і градуйований графік.
Авторами роботи [41] запропонована проста, експресна і високочутлива методика спектрофлуоріметріческого визначення диацетила в розчинах, заснована на його реакції з 2,3-діамінонафталіном з утворенням сильно флуоресціюючого 2,3-діметілнафтопіразіна. Градуювальний графік линеен в концентраційному інтервалі 0,175-2,5 мкмоль/л. Методика застосована для визначення диацетила в алкогольних напоях без використання дистиляції з водяною парою і у вершковому маслі.
. 4.3 вольтамперометрических методи
Досліджено можливість застосування інверсійної катодного вольтамперометрии змінного струму з прямокутним напругою для визначення органічних речовин та інших компонентів, які володіють швидкою швидкістю відновлення на стадії адсорбції. Вольтамперометрических сигнал змінного струму при цьому або дуже малий, або відсутня. На прикладі диацетила була досліджена залежність аналітичного сигналу від частоти змінного струму [42].
. 4.4 Хроматографічні методи
ГОСТ Р 52363-2005 встановлює газохроматографічний метод визначення вмісту летких органічних домішок оцтового альдегіду, складних ефірів (етілформіат, етилацетату, етілпропіоната, Ізобутілацетат, етілбутірата, Ізоамілацетат), сивушного масла (2-пропанолу, 1-пропанолу , ізобутилового спирту, 1-бутанолу, ізоамілового спирту), метилового спирту, ацетону, 2-бутанон і диацетила] з використанням капілярних колонок.
Визначення вмісту летких органічних домішок в спиртовмісних відходах лікеро-горілчаного виробництва проводять у відгонах. Метод заснований на хроматографическом поділі летких органічних домішок у зразку продукту і подальшому їх детектуванні полум'яно-іонізаційним детектором [43].
Можливо визначення гліоксалю, метилгліоксалю і диацетила в пиві й вині методом високоефективної рідинної хроматографії зі спектрофотометричним детектуванням в ультрафіолетовій області після отримання похідних з о-фенілендіаміном [44].
В роботі [45] описаний швидкий метод газової хроматографії для визначення диацетила в молоці, маслі і кисломолочних продуктах. Авторами був розроблений простий і швидкий метод визначення диацетила методом газової хроматографії в поєднанні з полум'яно-іонізаційним детектором. Після центрифугування ацетоіна з молочної суміші, фільтрували і безпосередньо вводили в газохроматографічний прилад без додаткової процедури стадії очистки. Цей метод точний і достовірний. Виділення диацетила з молока становить 97%, а межа виявлення - 1 мг/л. Нарешті, за допомогою цього методу діацетил легко визначається у свіжому і минулому високотемпературну обробку молоці, покупному маслі, йогурті.
Автори роботи [46] описали метод визначення вільного і загального диацетила у вині методом високоефективної рідинної хроматографії. Діацетил відповідає за масляний аромат в багатьох ферментованих харчових продуктах і напоях. Додавання сульфітів широко відомо в практиці виноробства. З'єднання диацетила з сульфітами знижує смакові прояви диацетила. Ця робота пропонує точне визначення вільного і загального диацетила у вині з використанням газодифузійній мікроекстракція та аналізу методом високоефективної рідинної хроматографії зі спектрофотометричним виявленням, застосовуючи перед колонкою похідні о-фенілендіамін. У цій роботі визначали газової дифузією мікрофракцій і аналізували за допомогою високоефективної рідинної хроматографії зі спектрофотометричним детектуванням.
У науковій роботі [47] описаний простий і чутливий метод визначення диацетила і ацетоіна в біологічних зразках та алкогольних напоях за допомогою газової хроматографії з виявленням захоплення електронів. Ацетоін кількісно окислюється в діацетил за допомогою тривалентного заліза і 1М хлорної кислоти. У реакції диацетила з 4,5-дихлор - 1,2-діамінобензолом отримували 6,7-дихлор - 2,3-діметілхіноксалін і екстра...
