ТГА розрізняються дві ділянки, що відрізняються між собою швидкістю втрати маси. Перша ділянка від 20 до 600 В° С з відносно великою втратою маси пов'язаний з видаленням вільної і хімічно зв'язаної води, а також вигорянням залишків органічних сполук. На другій ділянці втрата маси пов'язана з виділенням гідроксильних груп внаслідок поліконденсації структурних одиниць гелю. Таким чином, загальна втрата маси зразків складає близько 10% від початкової.
Крива ДТА дає два (120 В° С і 290 В° С) і один невеликий (450 В° С) пік. Перший пік в області 120 В° С (ендотермічний ефект) відповідає інтенсивному видаленню вільної води. Пік в області 290 В° С пов'язаний, мабуть, з початком процесу згоряння органічних залишків в атмосфері повітря (не відреагувала ТЕОС, залишки етанолу і органіка, що вноситься з аеросилом). В області більш високих температур процеси згоряння органіки і видалення пов'язаної і адсорбованої води, мабуть, накладаються один на одного і процес проходить з поглинанням тепла (Про що свідчить вигнути кривої на ділянці при 450 В° С і вище). ДГА НЕ виявив стадії кристалізації.
Рис. 1.2. Криві ДГА і ТГА для силикогель; містить 1% оксиду церію. <В
В
На кривих залежності усадки і зміни уявної щільності ксерогелей від температури (рис. 1.2) видно, що в інтервалі температур до 500 В° С удавана щільність значно зменшується і усадка в цьому інтервалі становить 1 ... 3% (Це пов'язано з втратою маси зразків в даному інтервалі температур за рахунок видалення води з пор і вигорання органічних забруднень). При температурах вище 800 В° С відбувається поліконденсація і ущільнення гелів, що призводить до різкого збільшення уявної щільності, і при температурі 1200 В° С вона досягає щільності плавленого кварцового скла, а усадки в цьому інтервалі складають 21 ... 23%. p> Експериментальні результати зміни уявної щільності та лінійної усадки від температури добре узгоджуються з даними на основі ДТА і ТГА, отриманими нами, а також результатами, представленими в роботі [11]. Ці дослідження дозволили розробити режим спікання ксерогелей з виходом 95% придатних виробів.
2. Отримання золь-колоїдних систем по "гібридному" методу
В
Змішування вихідних компонентів.
Для отримання суміші брали посудину, послідовно наливали ТЕОС 175 мл, 20 мл НСL, дистильовану воду - 180 мл. Отриману суміш перемішували до отримання однорідної маси. p> Гідроліз ТЕОС і поліконденсація
У процесі перемішування відбувалося зміна температури, представлене на малюнку (2.1). Розчин перемішувався до пониження температури, що свідчило про завершення процесу гідролізу.
Процес перемішування суміші проходив протягом 1-ї години. Після чого повинна вийде прозора однорідна суміш, без вкраплень і будь-яких видимих ​​частинок. Якщо в посудині спостерігалася неоднорідність, то процес гідролізу не завершений, або не дотримані п...
