енциометрическом титруванні застосовні для більшості потенціометричних титрувань, але в окремих випадках можна вносити невеликі зміни.
1. Розчиніть пробу в 50 - 250 мл води. Промийте електроди дистильованою водою і занурте їх в аналізований розчин. Пристосуйте магнітну або механічну мішалку. Встановіть бюретку так, щоб при додаванні реагенту не відбувалося його розбризкування.
2. Підключіть електроди до потенціометра, увімкніть мішалку, виміряйте і запишіть початковий потенціал.
3. Вимірюйте і записуйте потенціал після кожного додавання реагенту. Спочатку вводите реагент досить великими порціями (0-5 мл). Не додавайте наступну порцію, поки не встановиться практично постійне значення потенціалу (зміна не більше 1-2 мВ або 0,05 одиниці рН за 30 с). Іноді електродвигун мішалки стає джерелом помилкових значень потенціалу; в таких випадках доцільно вимикати мішалку при вимірюванні потенціалу. Прикиньте, якої обсяг реагенту треба додати, і розрахуйте приблизну величину О”E/О”V після кожного додавання. У безпосередній близькості від точки еквівалентності вводите реагент порціями точно по 0,1 мл. Після досягнення точки еквівалентності додайте ще 2 - 3 мл титранту. Як тільки О”E/О”V стане малим, знову збільште обсяг додається реагенту.
4. Визначте кінцеву точку одним з методів розглянутих вище.
Проведемо потенціометричне титрування.
Два хімічних склянки об'ємом 100 мл обполощемо дистильованою водою. Після цього їх обполощемо Аналізували розчином сірчаної кислоти. У підготовлені таким чином хімічні стакани внесемо за допомогою мірного циліндра або якщо стакани мірні, то без допомоги циліндра 30 мл сірчаної кислоти. Після внесення кислоти ми маємо підготовлені розчини для потенціометричного аналізу.
Підготуємо рН-метр. Встановимо його на лабораторний стіл, підготуємо електроди. Як привило, для рН-метрії використовують хлорсрібний електрод. У ланцюзі скляний електрод з водневою функцією буде індикаторним електродом, а хлорсрібний - електродом порівняння. Хлоросрібні електроди зберігають опущеними в розчин соляної кислоти або дистильованої води. Стандартний потенціал скляного ел ектрода залежить від сорту скла і крім того він змінюється з часом, тому рН розчинів знаходять за допомогою калібрувальних графіків або використовують калібрування приладу, що частіше. Для калібрування приладу використовують дистильовану воду, в яку опускають електроди і виставляють рН розчину рівне 0, після цього прилад готовий до роботи. p> Введемо в хімічний склянку тримач з електродами від рН-метра. Встановимо бюретку зі стандартизованим розчином NaOH 0,1 н. Установка для проведення аналізів готова.
Для проведення аналізу включаємо рН-метр в мережу і встановлюємо перемикач в режим вимірювання рН. У хімічний склянку опускаємо запаяний у скло металевий стрижень від магнітної мішалки, який попередньо обполоскали дистильованою водою і досліджуваним розчином кислоти і включаємо магнітну мі...
