Нєдєліна норм. % Масс.ХроматографічМассовая частка 2-бутанола1 раз в 2 Нєдєліна норм. % Масс.ХроматографічМассовая частка ізобутанола1 раз в 2 Нєдєліна норм. % Масс.ХроматографічМассовая частка бутанола1 раз в 2 Нєдєліна норм. % Масс.Хроматографіч
.2 Контроль стабільності результатів випробувань з використанням контрольних карт
Шухарта
Являє собою графічний спосіб контролю показників якості результатів аналізу.
Для організації контролю стабільності результатів аналізу з використанням контрольних карт визначають необхідне число процедур для достовірної оцінки кожного з контрольованих показників якості результатів аналізу (з урахуванням прийнятих значень невизначеності оцінок характеристик цих показників, зазначених у додатку Ж РМГ 76-2004 «Рекомендації з міждержавної стандартизації. Державна система забезпечення єдності вимірювань. Внутрішній контроль якості результатів кількісного хімічного аналізу») часовий діапазон для отримання необхідного числа контрольних процедур (встановлюється з урахуванням тривалості процедури виконання аналізу, вартості аналізу та взаємозв'язку числа контрольних процедур з числом робітників проб , аналізованих за місяць).
Діапазон вимірюваних значень масової частки води від 0,020 до 5,00% мас.
Масова частка води зразка=0,490% мас. Число паралельних визначень n=2
Визначають необхідне число процедур для достовірної оцінки кожного з контрольованих показників якості результатів аналізу. Число аналізованих робочих проб за місяць одно 8, отже, число контрольних процедур повинно бути не менше 2. Вибирають алгоритм проведення контрольних процедур - із застосуванням зразка для контролю.
Таблиця 7 - Контроль повторюваності
Контроль повторяемостіСредняя лініяr ср, о=1,128 · 0,01 · 1,2=0,0135 Межі предупрежденіяr пр, о=2,834 · 0,01 · 1,2=0,0340Предели дії r д, о=3,686 · 0,01 · 1,2=0,0442Контроль Внутрішньолабораторний прецізіонностіСредняя лініяR ср, о=1,128 · 0,01 · 5,4=0,0609Предели предупрежденіяR пр, о=2,834 · 0,01 · 5,4 ·=0,1530Предели дії R д, о=3,686 · 0,01 · 5,4 ·=0,1990Контроль похибки із застосуванням ОКСредняя лініяК ср, о=0Предели предупрежденіяК пр, в, о=0,01 · 10,5 ·=0,1050 До пр, н, о=- 0,01 · 10,5=- 0,1050Предели дії До д, в, о=1,5 · 0,1050=0,1575 К 'д, в, о=- 1,5 · 0,1050=- 0,1575
Таблиця 8-Результат контрольний процедур
) На основі отриманих даних будують контрольні карти для контролю повторюваності, Внутрішньолабораторний прецизійності і похибки:
Малюнок 1 - Визначення масової частки води в метанолі
При аналізі отриманих контрольних карт ситуацій, зазначених у п. 3.6.2. і 3.6.3. не виявлено, отже, процедуру аналізу можна вважати задовільною. Для заповнення протоколу встановлених показників якості результатів аналізу відповідно до Додатку 3, розраховують наступні показники: математичне очікування систематичної похибки і і л, про і її СКО у сл, про;
і л, о=КК до, о/L=(- 0,0511)/15=- 0,0034; і 'л, о=100 · (- 0,0034)=- 0,34% отн.
% отн.
значення критерію Стьюдента t ;
Порівнюємо отри?? ве значення t з t табл (f) при числі ступенів свободи f=L - 1 для довірчої ймовірності P =0,95. В даному випадку t табл (f)=2,15. Оскільки t lt; t табл (f), то математичне очікування систематичної похибки незначимо на тлі випадкового розкиду, і в цьому випадку його приймають рівним нулю.
Оскільки і л, о=0, то д сл=2 · у'сл, о=2 · 0,52=1,04% отн.
похибка результатів аналізу д'л.
% отн.
Отриману оцінку характеристики похибки результатів аналізу д л порівнюють з показником точності результатів аналізу дл. Якщо д л задовольняє умові д л lt; дл, то може бути прийнято одне з таких рішень: приймають для наступного часового діапазону показник точності результатів аналізу, встановлений раніше. Контрольні карти будують з встановленими раніше межами регулювання; встановлюють для наступного часового діапазону показник точності результатів аналізу, рівний д л. Контрольні карти будують з межами регулювання, розрахованими з використанням цього значення.
ВИСНОВОК
У звіті по виробничій практиці розглянута технологія отримання метанолу заснована на взаємодії водню і двоокису вуглецю. Застосовують реактор представляє собою циліндричний апарат з внутрішнім 4.38 м і висотою 17.5. У реактор засипають каталізатор марок CIC - 51-2, CIC - 51-6 CIC - 51-8. Відбувається синтез при 220-280 С, і тиском не більше 8.5 МП...
