ірах можна тільки за бічні стінки, через які не проходить поглинається світловий потік.
Розчини порівняння (нульові розчини). Вимірювання оптичної щільності стандартного і досліджуваного забарвлених розчинів завжди справляють по відношенню до розчину порівняння (нульового розчину). Як розчин порівняння можна використовувати аліквотну частина досліджуваного розчину, що містить всі додаються компоненти, крім реагенту, що утворює з визначальним іоном забарвлене з'єднання. У тому випадку, коли сам реагент має забарвлення, розчин порівняння готують таким чином: до невеликої кількості дистильованої води додають реагент і всі компоненти (окрім визначуваної) в тих же кількостях, що й при приготуванні забарвлених розчинів визначається речовини. Потім розчин доводять водою до необхідного об'єму і перемішую. Якщо додається реагент і всі інші компоненти розчину порівняння безбарвні і, отже, не поглинають променів у видимій області спектра, то як розчин порівняння можна використовувати дистильовану воду.
При невеликому надлишку реагенту оптичні щільності розчинів пофарбованого комплексу та чистого реагенту доцільніше вимірювати окремо по відношенню до чистого растворителю і потім непрямим прийомом визначити оптичну щільність АЛ обумовлену поглинанняням тільки аналізованого комплексу.
Поправка на холостий досвід. Виділення визначених компонентів з розбавлених розчинів і відділення їх від заважають елементів при аналізі речовин високого ступеня чистоти виробляють зазвичай хімічним шляхом за допомогою різних реактивів, посуду, апаратури. Хоча для цих цілей, як правило, застосовують спеціально очищені реактиви і двічі перегнанную воду, все ж вони можуть містити обумовлену домішка, а скляна і кварцова апаратура теж частково розчиняється під дією застосовуваних кислот, лугів і т. Д. (Останнім часом замість скляної і кварцовою посуду широко застосовують посуд з поліетилену до фторопласту, яка не руйнується багатьма лугами та кислотами). Тому при фотометричних визначеннях мікродомішок елементів завжди проводять холостий досвід, т. Е. Проробляють всі ті ж операції з реактивами тільки без аналізованого речовини. Зазвичай в отриманому розчині майже завжди виявляють якусь кількість шуканого речовини. Цю поправку на холостий досвід віднімають з отриманого результату визначення. Для досягнення більш високої чутливості (за інших рівних умов) необхідно, щоб поправка на холостий досвід була б значно меншою вимірюваної, кількості домішки.
При кількісній оцінці межі виявлення велике значення має коректна постановка холостого досвіду. Зазвичай холостий досвід виконують без аналізованого зразка з усіма доданими реактивами, проводячи їх через всі стадії аналізу, передбачені методикою. Однак отримані таким чином результати можуть виявитися не завжди коректними, оскільки залишки матриць в розчині проби можуть впливати на результати визначення мікроелементів, в той час як в розчині холостого досвіду, що не містить розчиненої проби, подібних впливів немає. Для більш суворого обліку впливу сольового фону розчиненої проби слід використовувати методику проведення холостого досвіду із застосуванням двох різних наважок проби або з введенням у розчин холостого досвіду якоїсь частини аналізованої проби, що додається в фотометрованих розчин. В останньому випадку знаходять зміст визначуваного мікрокомпочента в фотометрованих (аналізованому) і холостому розчинах, а потім розраховують фактичний зміст визначається елемента в холостий пробі.
. 3 Колориметри фотоелектричні КФК, ФЕК - 56М
Призначення. Технічні дані. Колориметри фотоелектричні типу КФК, ФЕК - 56М, ФЕК - 56 призначені для вимірювання пропускання або оптичної щільності розчинів в діапазоні 315-630 нм і визначення концентрації речовин в розчині фотометричними методами. Прилади дозволяють також виробляти відносні вимірювання інтенсивності розсіювання суспензій, емульсій і колоїдних розчинів в прохідному світлі. Прилади ФЕК - 56М, ФЕК - 56 можуть комплектуватися додатковим тітровальний пристосуванням ТПР, яке дозволяє проводити фотометричне титрування.
Всі розглянуті прилади забезпечують вимір пропускання від 100 до 5% (А=0-1.3). Частина шкали пропускання від 5 до 0,1% (А=1.3-3) служить для орієнтовних вимірювань. Абсолютна похибка приладу при вимірюванні пропускання не перевищує Т=1%. Середнє квадратичне відхилення визначення пропускання за результатами 10 вимірювань не перевищує S Т=0,3% * (0,003).
Таблиця 1. Характеристики світлофільтрів приладів КФК, ФЕК - 56М, ФЕК - 56
Номер на рукояткеМаркіровка светофільтраДліна хвилі, відповідна максимуму пропускання, нмПолушіріна смуги пропускання, нм11315±535±1522364±525±1033400±545±1044440±540±1555490±1035±1066540±1025±1077572±1030±1088590±1099630±l0
У як...
