е з'єднання. Якщо додається реагент і всі інші компоненти розчину порівняння безбарвні і, отже, не поглинають променів у видимій області спектра, то як розчин порівняння можна використовувати дистильовану воду.
.2.1 Метод градуювального графіка
Для визначення вмісту речовини методом градуювального (калібрувального) графіка готують серію з 5-8 стандартних розчинів різних концентрацій (не менше 3 паралельних розчинів для кожної точки).
При виборі інтервалу концентрацій стандартних розчинів керуються такими положеннями:
а) інтервал повинен охоплювати область можливих змін концентрації досліджуваного розчину; бажано, щоб оптична щільність досліджуваного розчину відповідала приблизно середині градуировочной кривої;
б) бажано, щоб в цьому інтервалі концентрацій при обраних товщині кювети l і аналітичної довжині хвилі?, (у більшості випадків? =? макс светопоглощающего з'єднання) дотримувався основний закон світлопоглинання, тобто графік D=f (C) був лінійним;
в) інтервал робочих значень?, відповідний інтервалу стандартних розчинів, повинен забезпечувати максимальну відтворюваність результатів вимірювань.
При сукупності перерахованих умов вимірюють оптичні щільності стандартних розчинів щодо розчинника і будують графік залежності D=f (C). Отримана крива називається градуювальної або калібрувальної і має вигляд прямої виходить з початку координат. Екстраполювати калибровочную пряму до значень оптичної щільності, лежачим вище останньої експериментально отриманої точки, не рекомендується. Періодично (раз на тиждень або рідше) калібровану криву перевіряють по 2-3 свіжоприготовленим стандартних розчинів. Калібрувальні графіки, побудовані з реактивами різних партій, як правило, не збігаються. Тому при зміні реактивів графік необхідно побудувати заново. Графік, побудований при роботі на одному приладі, не можна використовувати для розрахунків результатів, отриманих на іншому.
Визначивши оптичну щільність досвідченого розчину D х, знаходять її значення на осі ординат, а потім на осі абсцис - відповідне їй значення концентрації Сх.
Цей метод застосовують при виконанні серійних фотометричних аналізів. Він дає добрі результати при дотриманні основного закону світлопоглинання.
На відміну від інших фотометричних методів, метод градуювального графіка дозволяє визначити концентрацію пофарбованих розчинів навіть у тих випадках, коли основний закон світлопоглинання не дотримується. Для побудови градуювальної кривої в цих випадках наготовлюють значно більше число стандартних розчинів, що відрізняються один від одного за концентрації не більше ніж на 10%. Такий градуювальних графік, що має на пологому ділянці кут нахилу не менше 15 °, все ж дозволяє проводити фотометричні вимірювання, незважаючи на те, що між концентрацією розчину і його оптичною щільністю немає лінійної залежності. Відтворюваність визначень у цьому випадку нижче, ніж у випадку лінійної залежності D=f (C).
2.2.2 Метод порівняння оптичних густин стандартного і досліджуваного розчинів
Для визначення концентрації речовини беруть аликвотную частина досліджуваного розчину, готують з неї забарвлений розчин для фотометрірованія і вимірюють його оптичну щільність. Потім аналогічно наготовлюють 2-3 стандартних пофарбованих розчину визначається речовини відомої концентрації і вимірюють їх оптичні щільності при тій же товщині шару (у тих же кюветах). ...
