ури синтезу. З цією метою були зняті TG для поліоксомолібдатов в інертному атмосфері і на повітрі. Виявилося що розкладанні поліоксомолібдата як в одній так і в іншій атмосферах протікає при однаковій температурі ~ 400 В° С (рисунок 12). br/>В
В
Малюнок 12. TG поліоксомолібдата Ni, зняті а - на повітрі, б - в інертному атмосфері (атмосфера He).
З цих даних випливає висновок, що температуру початкового етапу можна знизити з 700 В° С до ~ 400-500 В° С. Що й було зроблено на прикладі [Mo 12 Ni 4 ]. На першому етапі синтезу поліоксомолібдат піддавався термічного розкладання в інертному атмосфері Ar при температурі 500 В° С. Наступним етапом було варіювання температури синтезу: 600 В° С, 700 В° С і 800 В° С. При цьому вийшли наступні виходи з вуглецевого матеріалу: 71.8%, 176%, 262.5% відповідно. Отримані вуглецеві матеріали були охарактеризовані методом растрової електронної мікроскопією (малюнок 13). На отриманих мікрофотографіях або відсутні УНТ, або вони є, але дуже поганої якості - товсті і недостатньо довгі.
В
Малюнок 13. Мікрофотографії СЕМ. Вуглецевий матеріал, отриманий при модифікуванні методики синтезу. а - температура синтезу 600 В° С, б - 700 В° С, в - 800 В° С.
Методом ренгенофазового аналізу були встановлені фази, що утворюються при розкладанні поліоксомолібдата в інертному атмосфері (малюнок 14). Вдалося визначити тільки одну фазу - MgO. br/>В
Малюнок 14. РФА розкладання [Mo 12 Ni 4 ] в інертному атмосфері Ar.
Також РФА був зроблений для зразка вуглецевого матеріалу (рисунок 15).
В
Малюнок 15. РФА зразка вуглецевого матеріалу. br/>
Тут була виявлена ​​тільки одна фаза - Mo 2 C. Існує припущення, що карбід молібдену знаходиться всередині трубок.
На підставі всіх отриманих даних, можна зробити висновок, що для отримання УНТ необхідні всі етапи синтезу вихідної методики. Тому є сенс підбирати оптимальні параметри синтезу УНТ на поліоксомолібдатах варіюючи температуру синтезу, час синтезу і швидкості подачі газів. br/>
Висновки
Представлені кластери можуть служити каталізаторами в CVD синтезі УНТ;
Вуглецеві нанотруб, отримані таким спосіб, характеризуються вузьким розподілом по діаметру: 5-10 нм;
Грунтуючись на рентгено-спектральних ме...
