я миш'яку отримала кулонометрия при заданому струмі (кулонометрическое титрування).
Запропоновано ряд методик визначення миш'яку (III) кулонометріческім титруванням електрогенерірованним йодом з фотометричним, біамперометріческім і візуальним встановленням кінцевої точки. В останньому випадку в якості індикаторів використовують метиловий червоний, крохмаль і ін Титрування миш'яку (III) йодом дозволяє визначати до 60 мкг As (III) в пробі. p> При кулонометрическом титруванні миш'яку (III) електрогенерірованним бромом з біамперометріческім або потенціометричним визначенням кінця титрування чутливість методу вдалося підвищити до 30 мкг As в пробі [5].
Визначення миш'яку методом кулонометрії при заданому потенціалі можна проводити, окислюючи миш'як (III) до миш'яку (V) на платинових електродах в кислих розчинах. Відносна похибка вимірювань, проведена за допомогою воднево-кисневого кулонометра, склала близько 1% [5].
1.3.2.5 Інші методи
Серед інших фізико-хімічних методів визначення миш'яку можна згадати кінетичні методи. По одному з них микроколичества миш'яку визначають по реакції відновлення іонів срібла залізом (II), катализируемой арсенат-іонами. У іншому методі використовують каталітичну дію арсенату на реакцію окислення йодиду перекисом водню. Цей метод застосовано для визначення миш'яку у фосфорі. Чутливість методу 10 нг As в 15 мл розчину.
Слід зазначити, що, незважаючи на високу чутливість кінетичних методів, вони для визначення миш'яку застосовуються досить рідко. Це пов'язано, з одного боку, з їх малою вибірковістю і, з іншого боку, з тим, що для визначення миш'яку є ряд інших високочутливих і простих методів [5].
Також запропоновано Газометріческіе метод визначення миш'яку у вигляді арсенату, заснований на його взаємодії з хлоргідратом фенілгідразину з виділенням на 1 г-іон AsO43-0,5 г-благаючи N2 [5].
1.3.3 Фізичні методи
1.3.3.1 Емісійний спектральний метод
Спектральний метод широко використовується для визначення миш'яку в металах, сплавах, рудах, гірських породах, речовинах високої чистоти і багатьох інших матеріалах. Широке застосування емісійного спектрального аналізу пояснюється його універсальністю, порівняльної простотою, доступністю, високою чутливістю і малою тривалістю. Великою перевагою спектральних методів аналізу є можливість одночасного визначення великого числа елементів [5].
Емісійний спектр миш'яку містить 239 ліній. Найбільш інтенсивні лінії розташовані в області 200 - 300 нм (вказані в порядку убування їх інтенсивності): 228,812; 234,984; 245,653; 303,284; 278,020; 286,045 і 289,871 нм. Вибір цих ліній обмежується складом проби, характеристиками використовуваних спектральних приладів і приймачів випромінювання. У короткій ультрафіолетової області спектра є ще дві інтенсивні лінії - 180,620 і 197,203 нм. Проте їх використання вимагає заст...
