ції; D - коефіцієнт дифузії відновлюється речовини (см2/с); т - маса ртуті, яка витікає з капіляра в секунду (мг); т - час освіти (у секундах) краплі ртуті при потенціалі напівхвилі (зазвичай воно складає 3-5 с).
Так як коефіцієнт дифузії D залежить від температури, то і коефіцієнт пропорційності К в рівнянні Ільковича змінюється при зміні температури. Для водних розчинів в температурному інтервалі 20-50 В° С коефіцієнт дифузії полярографічскі активних речовин-деполяризатор збільшується приблизно на 3% при зростанні температури на один градус, що і призводить до підвищення середнього дифузійного струму iD на ~ 1-2%. Тому полярографировании проводять при постійній температурі, термостатіруя полярографическую осередок зазвичай при 25 В± 0,5 В° С.
Маса ртуті т і час краплеутворення т залежать від характеристик ртутного капає електрода і висоти стовпчика ртуті в капілярі і в резервуарі, пов'язаному з капіляром. Скляний капіляр ртутного капає мікроелектрода зазвичай має зовнішній діаметр 3-7 мм, внутрішній - від 0,03 до 0,05 мм, довжину 6-15 см. Висота ртутного стовпчика від нижнього кінця капіляра до верхнього рівня поверхні ртуті в резервуарі становить 40-80 см; Зміст індиферентного електроліту в аналізованому полярографіруемом розчині повинно приблизно в 100 разів перевищувати зміст визначається речовини-деполяризатора, причому іони фонового електроліту не повинні розряджатися в умовах проведення полярографировании до розряду полярографически активної речовини.
полярографировании проводять з використанням в якості розчинника води, водно-органічних сумішей (вода - етанол, вода - ацетон, вода - диметилформамід та ін) і наведених середовищ (етанол, ацетон, диметилформамід, диметилсульфоксид і т . д.).
До початку полярографировании через аналізований розчин пропускають струм інертного газу (азоту, аргону та ін) для видалення розчиненого кисню, який також дає полярографическую хвилю внаслідок відновлення за схемою:
+ 2Н + + 2е = Н202
Н202 + 2Н + + 2е = 2Н20
Іноді - у разі лужних розчинів - замість пропускання струму інертного газу в аналізований розчин додають невелику кількість активного відновника - сульфіту натрію, метола, які пов'язують розчинений кисень, реагуючи з ним.
4.2 Кількісний полярографический аналіз
З викладеного вище випливає, що кількісний полярографический аналіз заснований на вимірюванні дифузійного струму iD як функції концентрації що визначається полярографически активної речовини-деполяризатора в полярографіруемом розчині. p align="justify"> При аналізі одержуваних полярограма концентрацію визначається речовини знаходять методами градуювального графіка, добавок стандарту, стандартних розчинів.
а) Метод градуювального графіка використовують найчасті...
