яється фаза?- І?-Si3N4. Переважною є? -Si 3N4 розміром від 1 до 1,5 мкм; розмір? Si 3N4 - до 2 мкм.
Елементарний кремній розподіляється у вигляді скупчень розміром до 5 мкм в нитридной зв'язці в кількості до 2 - 2,5%. На кордоні? -Si 3N4 відзначається фаза оксинитрида кремнію в кількості до 1%. Пористість закрита до 1%. Відкрита пористість - 14,6%.
Таблиця 6 - Результати фізико-механічних досліджень зразків карбідокремнієвих вогнетривких плит на нитридной зв'язці
№ муфт№ плітиНавеска, кгВес, кгПлот. розр., г/см 3 Хімічний аналіз,% Фізико-механічні іспитаніяSiCSi 3 N 4 Si св.N 2?, г/см 3 П,%? сж. , МПа? з. , МПа1540,6141,592,56640,2942,02,59740,2941,52,57840,2941,92,6940,2942,72,641340,6141,62,561440,6142,82,63обр82,510,50,230,212,6410,8165,75,221040,2942,32,631140,6142,422,641240,6142,362,643440,6142,342,6681,950,30,430,132,6611,43540,6141,952,633640,6142,22,64б/н40,6142,72,67обр82,640,30,430,212,6312,1174,26,531840,341,32,571740,341,822,582440,542,442,632540,542,22,613040,541,362,563240,541,852,583740,642,182,62
На ВАТ ВАЗ були виготовлені досвідчені плити, проведено аналіз складу і фізико-хімічні випробування зразків.
Даний об'єкт дослідження - це вогнетривкі матеріали з карбіду кремнію на нитридной зв'язці імпортного та вітчизняного виробництва.
Таблиця 7 - Характеристика досліджуваних зразків
№ п/пОбразецСодержаніеПлотность?, г/см 3 Пористість П,% SiC + Si 3 N 4,% Si,% 1Пліта «Saint Gobain» 83,2432,6711,22Пліта №3475,730,482,67123Пліта №3675,730,422,6511,94Пліта «Anne Verke», сертіфіцірованная0,332,6611,485Пліта «Anne Verke», ВАТ «ВАЗ» 0,292,5415,1 Макроскопічні дослідження дали опису зовнішньої форми, забарвлення, розподілу зерна й сполучного.
Дослідження проводилися на основі візуального огляду і за допомогою стереоскопічного мікроскопа МБС - 9 (10), що дає пряме і об'ємне зображення розглянутого об'єкта як у прохідному, так і у відбитому світлі при збільшенні від 4,5? до 56? (В 4,5 раз ... в 56 разів).
Мікроскопічні дослідження включали в себе визначення якісного фазового складу з наданням фотознімків об'єктів та кількісного визначення об'ємного вмісту пір на зрізах об'єктів.
Мікроскопічні дослідження проводилися на ретельно приготованих об'єктах - мікрошліфа. Зріз вогнетривких плит проводився алмазним інструментом. Етапами подальшої підготовки отриманої поверхні були шліфування та полірування. Класична оптична мікроскопія передбачає при підготовці зразків для дослідження процеси шліфування й полірування виробляти на алмазних пастах АСМ зернистості від 60/40 до 1/0.
Таблиця 8 - Макроскопічний аналіз досліджуваних вогнетривких плит
ПлітаОпісаніеПліта «Saint Gobain» Зразок на розломі неоднорідний. Внутрішня частина має більш інтенсивну сіре забарвлення. Граничні ділянки - світліші, зерна карбіду кремнію в них розташовані ближче один до одного, зв'язка має включення білого кольору. Ширина граничних ділянок 0,8 - 1,5 см. Середня частина розлому (шириною 45 - 50 мм) має сіру однорідно забарвлену в'язку, яка за масою переважає над зернами карбіду кремнію. Зерна SiC великої фракції - трикутної і трапецієподібної форми, розташовуються в обсязі неравномерноПліта №34На розломі зразок має нерівномірне забарвлення. Характерні світло-сірі смуги, що йдуть паралельно граням вироби і розташовані ближче до країв зразка. Змін в розташуванні і ущільненні зерен карбіду кремнію у напрямку від центру до граней зразка не спостерігається. Зерна SiC неоднорідні за розміром, мають игольчатую (рідко), трикутну, трапецієподібну форму. Колір зв'язки - зеленувато-серийПліта №36Зерно карбіду кремнію розподілено в обсязі рівномірно; зерна мають приблизно однакову крупність і форму (округлі, трапецієподібні). На розломі відсутні різко виражені прикордонні ділянки, але у напрямку до країв зразка зустрічаються включення білого цветаПліта «Anne Verke» на розломі зразок має яскраво виражену світло-сіру смугу, розташовану на крайней кордоні вироби, шириною 0,8 - 1,0 см. Зерна карбіду кремнію різної крупності. Більші зерна розкидані в обсязі нерівномірно і становлять невеликий відсоток від загальної кількості зерен. У середній частині зразок має однорідну сіру забарвлення
Вогнетривкі плити являють собою композиційні матеріали, що складаються з двох і більше компонентів, тому підготовка зразків проводилася спеціальним чином.
Був виготовлений абразивно-алмазний інструмент із закріпленими частками (мається авторське свідоцтво) крупністю від 40 до 10 мкм. Підготовка зразків із застосуванням даного інструменту виключає викришування великих складових, витримує площинність зрізу і не спотворює структуру об'єкта.