икористані наступні реактиви та обладнання:
- хлороводородная кислота, х.ч.;
- нітрит натрію, о.с.ч.;
- ацетон, ч.д.а.;
- мірна колба на 200 мл;
- мірна колба на 100 мл;
- мірні колби на 25 мл;
- конічні колби на 100 мл;
- піпетка на 5 мл;
- піпетка на 10 мл;
- скляна паличка;
- металевий пробійник;
- механічний вібросмесітель;
- спектроколоріметр В«СпектротонВ»;
- пінополіуретан, марка В«2230В».
Всі розчини готували на дистильованої воді.
2.2 Методики експерименту
2.2.1 Методика підготовки ППУ для визначення NO 2 - [11, 15]
Використовуючи металевий пробійник, приготувати з аркуша або смуг ППУ таблетки висотою 5-10 мм, діаметром 16 мм, масою 0.03-0.06 р.
Для очищення від домішок приготовані таблетки помістити в конічну колбу місткістю 100 мл з пришліфованою пробкою і додати 50-70 мл розчину хлороводневої кислоти з молярної концентрацією 0.1 моль/л. Видалити з усіх таблеток повітря, притискаючи їх за допомогою скляної палички до стінок колби. Колбу закрити пробкою і струшувати її на механічному вібросмесітеле протягом 15 хвилин.
Таблетки промити кілька разів дистильованою водою до рН 5-6, потім ацетоном, висушити між листами фільтрувального паперу і довести до повітряно-сухого стану.
Повторити обробку таблеток розчином кислоти з молярною концентрацією 5 моль/л, струшуючи їх у розчині кислоти протягом 30 хвилин. Промити водою до рН 5-6, потім ацетоном і довести до повітряно-сухого стану.
Таблетки зберігати в закритому, захищеному від світла місці.
2.2.2 Методика приготування стандартних шкал для візуального визначення нітрит-іона
Приготувати 100 мл вихідного розчину нітриту натрію з молярною концентрацією 0.01 моль/л (460 мг/л). Для цього зважити на аналітичних вагах ~ 0.069 г солі, наважку кількісно перенести в мірну колбу місткістю 100 мл і довести до мітки дистильованою водою. Потім перенести піпеткою 2 мл цього розчину в мірну колбу на 200 мл і довести до мітки дистильованою водою. Отриманий розчин з концентрацією NO 2 - 4.6 мг/л використовувати як вихідний. p> Для приготування стандартних шкал послідовно розбавляти вихідний розчин в мірних колбах на 25 мл, додаючи в кожну колбу певний обсяг вихідного розчину, по 10 мл розчину хлороводневої кислоти з молярною концентрацією 3 моль/л і доводячи до мітки дистильованою водою. Таким чином створюється оптимальна для реакції диазотирования ППУ концентрація HCl (1.2 моль/л). Схема приготування робочих розчинів NaNO 2 для стандартних шкал, які використовувалися в даній роботі, наведена в табл. 2.1. Для кожної шкали готували також В«холостийВ» розчин, який не містить NO 2 - . p> Таблиця 2.1. Схема приготування робочих розчинів NaNO 2
