титрування ред-окс індикатор - дифеніламін або N-фенілантранілова кислоту.
Головною перевагою цього методу є те, що він може бути використаний у присутності багатьох речовин, що реагують з йодом чи йодид-іонами, зокрема - у присутності нітритів, і тим заважають визначенням кисню по Вінклеру. p> Якщо проба містить В«активний хлорВ», його треба визначити і знайдену кількість в перерахунку на кисень відняти з результату визначення кисню.
Реактиви
Сульфат марганцю , 40%-ний розчин.
їдке калі , 70%-ний розчин.
Сірчана кислота ч. д. а., розбавлена ​​(1:4).
Гідрохінон , 0,05 н. розчин. Розчиняють 2,753 р. гідрохінону в 800 мл дистильованої води і після збільшення 30 мл розведеної (1: 1) сірчаної кислоти доводять дистильованою водою до 1 л. Титр цього розчину визначають через 2 дні після його приготування. Для цього до 20 мл підкисленого розчину пірофосфату (19,948 р. безводного Na 4 P 2 O 7 і 16,3 мл розведеної (1: 4) H 2 SO 4 у 100 мл розчину) додають 7 мл розведеної (1: 4) сірчаної кислоти, 5 мл 1 М розчину MnSO 4 і 10 мл титрованного 0,05 н. розчину До 2 Сг 2 Про 7 . Через 5 хв приготовлений розчин титрують розчином гідрохінону, додаючи до кінця титрування 2 краплі розчину індикатора - дифениламина.
Розчин дуже стійкий. Якщо його готувати з гідрохінону, очищеного сублімацією, розчин зберігається без зміни титру протягом місяця.
Сіль Мора , 0,05 н. розчин в розведеною сірчаної кислоті (приблизно 0,1 н.). Готують звичайним способом і встановлюють титр по титрувати розчину біхромату.
дифеніламін , 1%-ний розчин в концентрованої сірчаної кислоти.
Біхромат калію , 0,05 н. розчин. Розчиняють 2,4516 р. висушеного х. ч. біхромату калію в дистильованої воді і розбавляють цією водою до 1 л. Розчин служить для установки титру розчину гідрохінону або солі Мора. p> Пірофосфат натрію Na 4 P 2 O 7 ч. д. а.
Хід визначення
Пробу аналізованої води відбирають в кисневу склянку, як описано в попередньому методі, і таким же способом пов'язують розчинений кисень додатком 2 мл розчину сульфату марганцю (II) і 2 мл розчину їдкого кали. Осадку дають повністю відстоятися. За допомогою водоструминного насоса повільно відсмоктують частина прозорого розчину, додають 20 мл розведеної (1:4) сірчаної кислоти так, щоб вона стікала по стінках склянки, і вміст склянки перемішують. Новоутворена суспензія гідратованої окису марганцю (III) забарвлює розчин в коричневий колір. У склянку потім додають 2 г пірофосфату натрію і перемішують до тих пір, поки осад не розчиниться, фарбуючи рідину в червоно-фіолетовий колір. Потім титрують розчином гідрохінону або солі Мора майже до знебарвлення, додають 2 краплі розчину дифенилами...
