ристість з 18 до 16%. Встановлено, що підвищення у складі карбідокремнієвих маси кількості тонкомолотого кристалічного кремнію з 20 до 26% призводить до збільшення межі міцності при стисненні в 1,5-5,7 рази, уявної щільності на 0,03 - 0,04 м/см 3 і зниженню відкритої пористості на 1 - 2%.
З метою встановлення впливу домішки кисню в азоті були проведені дослідження по випалу карбідкремнійових зразків при 1450 ° С і середовищі азоту з різним вмістом кисню - від 0,2 до 1,6%. Як видно з малюнок 9, з підвищенням вмісту кисню в азоті різко знижується кількість N 2 в вогнетривів. Це свідчить про те, що погіршуються умови для синтезу нітрідсодержащіх зв'язок. Частина кристалічного кремнію з'єднується з киснем з утворенням SiО 2.
З увеличе?? ием вмісту кисню в азоті при випалюванні в середовищі N 2 зростає відкрита пористість виробів, знижуються їх міцність і уявна густина, що пов'язано з освітою кристобалита і розпушенням огяеупора під його впливом. Отже, наявність кисню в азоті є негативною домішкою, яка погіршує всі властивості огнеупора і його опір до впливу службових факторів.
Малюнок 7 - Залежність відкритої пористості П отк (1), уявної щільності? каж (2), межі міцності при стисненні? сж (3), масової частки азоту N 2 (4) карбідкремнійових вогнетривів з в'язкою з нітриду кремнію від вмісту кисню в азоті при випалюванні
Для виявлення впливу тиску азоту на властивості вогнетривів проведені дослідження по випалу виробів при 1450 ° С з різним тиском газового середовища. Результати досліджень показали, що тиск азоту істотно впливає на якість карбідокремнієвих вогнетривів. Найбільш високий ефект проявляється при підвищенні тиску від 0,5 до 1 кПа, при подальшому збільшенні тиску до 3 кПа ефект знижується.
З малюнка 10 видно, що при підвищенні тиску газу від 0,5 до 1 кПа вміст азоту у виробах підвищується від 7,5 - 8,5 до 9 - 10%, при подальшому підвищенні тиску до 3 кПа вміст азоту збільшується в основному на 0,7%.
Відкрита пористість і уявна густина також найбільш інтенсивно змінюються при підвищенні тиску азоту до 1 кПа, при подальшому збільшенні тиску азоту спостерігається більш повільне зміна властивостей (малюнок 11).
Підвищення тиск азоту в початковій стації сприяє проникненню газу в глибинні шари огнеупора, що покращує умови взаємодії N 2 з кремнієм. У результаті виникнення Si 3 N 4 пори огнеупора заповнюються новоутвореннями, що погіршує умови для просування газу від периферії в центр вироби. Ущільнення огнеупора призводить до підвищення міцності. Як видно з малюнка 12, при збільшенні тиску азоту від 0,5 до 5 кПа? сж виробів підвищується на 10 - 25 МПа.
Результати досліджень показують, що при випалюванні вогнетривів в середовищі азоту тиск газу має становити не нижче 1 кПа.
Рисунок 8 - Залежність масової частки в карбідокремнієвих вогнетривах від тиску азоту в процесі випалу виробів при +1450? С
Час витримки при заданій температурі в процесі випалу має важливе значення для отримання виробів із заданими властивостями. Досліди показали, що при випалюванні карбідокремнієвих виробів при 50 ° С в середовищі азоту збільшення витримки від 4 до 16 год різко змінює властивості вогнетривів: пористість знижується на 1 - 1,5%, уявна щільність зростає на 0,04 г/см 3, межа міцності при стисненні - на 40 - 60 МПа. Вміст азоту в вогнетривів також підвищується на 2 - 2,5%. Це пояснюється тим, що зі збільшенням часу витримки синтез нітрідсодержащіх з'єднань протікає більш активно не тільки в поверхневих шарах, але й на достатній глибині. Тому при випалюванні карбідокремнісвих вогнетривів з в'язкою з нітриду кремнію бажано витримувати задану температуру 16 ч.
Рисунок 9 - Залежність відкритої пористості П отк (-) і уявної щільності? каж карбідокремнієвих вогнетривів від тиску азоту в процесі випалу при 1450? С
Підвищення температури від 1450 до 1550 ° С при випалюванні карбід кремнієвих вогнетривів в середовищі азоту незначно впливає на зміну їх властивостей. Тому підвищувати температуру до 1550 ° С не ефективно.
На основі лабораторних досліджень на Семілукском вогнетривкому заводі випущена дослідно-прокаленная партія карбід кремнієвих вогнетривів з в'язкою з нітриду кремнію для реакторів отримання хлористого алюмінію СПО «Каустик». Масу готували з 80% карбіду кремнію чотирьох фракцій і 20% кристалічного кремнію. Понад 100% додавали 0,2% моноетаноламіна і 0,5% відходів графитации з шунгитом. Вологість маси 2,6%. Удавана щільність сирцю 2,60 г/см 3. Випал проводили при 1450? С з витримкою 18 год в середовищі азоту під тиском 1 кПа. Масова частка SiC в обпалених виробах 72%, N 2 7,7%, Si (ел.) 0,4%, відкрита пористість...
