етілат натрію, за 12 годин відфільтровували випала натрієву сіль і потім до розчину гуанідину при температурі 0-5 С прикопували очищену від інгібіторів радикальної полімеризації метакрилової кислоту.
3.2 Синтез мономерів та полімерів
3.2.1 Синтез метакрілатгуанідіна (МАГ)
У спиртовий розчин гуанидина, попередньо отриманий з етилату натрію і бікарбонату гуагідіна, при охолодженні до - 10 В° С додали еквімольное кількість метакрилової кислоти (температура в реакційної масі при цьому не перевищувала -5 В° С). Розчин перемішували 3:00 при кімнатній температурі, після чого МАГ виділяли з спиртового розчину висаджуванням в надлишок діетилового ефіру. Отриману сіль перекрісталлізовивают з суміші води і етанолу. Вихід ~ 73%. p> Синтез нанокомпозитів. У водну суспензію, отриману при перемішуванні 50 г діальдегідцеллюлози і 200 мл дистильованої води на магнітній мішалці в протягом 2 год, додавали розрахункова кількість МАГ та ініціатора полімеризації (NH4) 2 S 2 О8 (ПСА). Перемішування продовжували ще +4 год для поліпшення катіонного обміну та утворення однорідної маси. Після цього суспензію розливали по ампулам зі шліфами, вміст кожної ампули ізолювали від доступу повітря продувкою очищеним азотом. Полімеризацію проводили при 60 В° С протягом 8 ч. Далі ампули розбивали, отримані зразки промивали дистильованою водою і залишали в закритій посудині на добу в надлишку дистильованої води. Зразки гібридних наноструктур витягували, і висушували до постійної маси у сушильній вакуумному шафі при 40 В° С над Р2О5, після чого сухий залишок подрібнювали.
Будова і чистоту вихідних сполук і кінцевих продуктів визначали за допомогою елементного аналізу; ІЧ-спектроскопії на спектрофотометрі SPECORD М82. Зразки для ІЧ-спектрів готували у вигляді таблеток з КВг або суспензії у вазеліновій олії.
рентгенодифракційну дані отримані при кімнатній температурі на автоматизованому дифрактометрі ДРОН-6 (ЗбкВ, 20мА, X сик а - Випромінювання, графітовий монохроматор на вторинному пучку, зйомка по Бреггу-Брентано в інтервалі кутів 2 від 1 до 35 В°, крок 0.05 В°, швидкість сканування 1 град/хв). p> Важкі метали в пробах води до і після очищення композитами визначали з використанням атомно-абсорбційного спектрометра "МРА-915". Вміст металів визначали за величиною інтегрального аналітичного сигналу по попередньо встановленою градуювальної залежності.
Список використаної літератури
1. Zubov V.P., Vijaga Kumar М., Masterova M.N. et al// J. Macromol. Sci. 1988. T. 30. № 4. c.675.
2. Кабанов B.A., Топчієв Д.А. // Високомолек. Сполуч. А. 1988. Т. 30. с.675.
3. Топчієв Д.А., Нажметдінова Г.Т., Крапівін A.M. та ін// Високомолек. Сполуч. А. 1982. Т. 24. № 6. с.437.
4. Кабанов В.А., Топчієв Д.А., Нажметдінова Г.Т. // Високомолек. Сполуч. А. 1984. Т. 26. № 1.с.51. p> 5. Топчієв Д.А., ...
