0,1) о С. Відбувається нагрів масла у ванній до заданої температури.
На блоках керування кроковими приводами встановлюються робочі швидкості обертання. Причому швидкість змотувати приводу повинна бути вище вихідного приводу на 4-6 оборотів в хвилину.
При досягнення робочої температури запускаються крокові приводи і виробляється витяжка прекурсора в момент протягання його через ванну. Після повного розмотування котушки вихідного приводу, процес зупиняється. Приводи включаються на реверс, а швидкості встановлюються в зворотному порядку. Приводи включаються і виробляється подальша витяжка прекурсора.
Так процес повторюється кілька разів, до максимального утонения волокна або до досягнення заданого ступеня витяжки.
Після завершення процесу орієнтації, волокна змотується з котушки на циліндр і закріплюється за допомогою високоадгезивні скотча або медичного пластиру. Загальний вигляд лабораторної дослідної установки з орієнтування структури полімерних волокон представлена ??на малюнку 17.
Малюнок 17 - Загальний вигляд дослідної лабораторної установки для здійснення термічної витяжки полімерних волокон
2.3 Методи дослідження одержуваних матеріалів
Вихідні порошки СВМПЕ й УНТ, а також всі продукти, одержувані на їх основі, були досліджені методами диференціальної скануючої калориметрії, скануючої електронної мікроскопії, рентгенофазового аналізу, а також механічними випробуваннями на визначення питомих міцнісних показаелей.
Для реакторних порошків СВМПЕ різних марок були проведені дослідження їх морфології і ряду теплофізичних властивостей з метою вибору оптимального сировини для подальшого волокноутворення.
На гелях була досліджена залежність концентрації в них розчинника на здатність до орієнтації структури.
2.3.1 Диференціальна скануюча калориметрія
Метод ДСК був використаний для визначення теплоти і температури фазових перетворень досліджуваних зразків при їх плавленні і кристалізації
Термічний аналіз зразків проводили методом диференціальної скануючої калориметрії (ДСК), з використанням калориметра лабораторії NETZSCH DSC 204 F1, за стандартом ASTM D 3417-83 [39]. Дослідження проводилися при наступних режимах: нагрівання від 35? С до 180? С, витримка 5 хв, охолодження до 35? С, витримка 5 хв, і знову нагрівання до 180? С. Швидкість нагрівання та охолодження становила 10? С/хв. Аналіз проводився в струмі інертного газу - аргону. На кожен зразок виробляли не менше 3-х вимірів. Щоб уникнути впливу передісторії кожен зразок використовували у вимірі тільки один раз. Ступінь кристалічності розраховували як відношення теплового ефекту плавлення експериментального зразка, до тепловому ефекту повністю кристалізованого поліетилену, який, згідно [38], становить 288 Дж/г. Загальний вигляд диференціального скануючого калориметра представлений на малюнку 18.
Малюнок 18 - Загальний вигляд калориметра NETZSCH DSC 204 F1
За середню температуру плавлення і температуру кристалізації зразка брали проекцію точки, відповідної максимуму ендотермічного і екзотермічного піку відповідно.
2.3.2 Сканирующая електронна мікроскопія
Дослідження форми і розмірів частинок порошків проводили на скануючому електронному мікроскопі марки Hitachi TM - 1000 (прискорювальна напруга 15 кВ, збільшення 10000, дозвіл 30 нм, глибина різкості 0.5 мм), зовнішній вигляд якого показаний на малюнку 19.
Малюнок 19 - Загальний вигляд скануючого електронного мікроскопа Hitachi TM - 1000
2.3.3 Інфрачервона спектроскопія
Дослідження зразків методом ІЧ-спетроскопіі проводили на ІЧ-Фур'є спектрометрі Nicolet 380, зовнішній вигляд якого представлений на малюнку 20. Основні характеристики аналізу:
спектральний діапазон 4000 - 450 см - 1;
дозвіл 0,9 см - 1;
точність по хвильовому числу 0,01 см - 1;
співвідношення сигнал-шум 20,000: 1 (пік до піку при 1 хвилині сканування);
сигнал-шум RMS 100,000: 1.
Малюнок 20 - Зовнішній вигляд ІЧ-Фур'є спектрометра Nicolet 380
Для проведення аналізу використовувався метод порушеного повного внутрішнього відбиття (НПВО). Зйомка проводилася в спектральному діапазоні від 500 до 4000 см - 1. НПВО - це явище, засноване на проникненні світлової хвилі з оптично більш щільного середовища 1 (з показником заломлення n1) в менш щільне середовище 2 (з показником заломлення n2) ...
