мописці. Для градуювання установки були вироблені запису термограмм таких добре досліджених речовин, як NaCl ЧДА ГОСТ 4233-77 (Т пл = 1074 К, О”H = 28,2 кДж/моль), Cu ПМС-2У ГОСТ 4960-75 (Т пл = 1356 К, О”H = 13кДж/моль ) Na 2 SO 4 ЧДА ГОСТ 4166-76 (Т пл = 1157 K, О”H = 36,8 кДж/моль), Mg марки МПФ-1 ГОСТ 6001-79 (Т пл = 923К О”H = 8,5 кДж/моль), NaNO 3 Ч ГОСТ 4168-79 (Т пл = 580К О”H = 15кДж/моль). p> Експериментально певні температури фазових переходів добре збігалися з відомими з літератури значеннями, точність визначення температур фазових переходів становила В± 2 0 К, а величин теплових ефектів становила В± 3-4%. Еталоном при записі служив прожарений оксид алюмінію хч ТУ6-09-973-76, який завантажували в аналогічний сосудик Степанова. Зразок та еталон встановлювали в гнізда тримача з жароміцної сталі, які розміщували в сілітовой печі або печі опору. Вимірювання температури виробляли з допомогою комбінованої Pt-Pt/Rh термопари, приєднаної до цифрового вольтметрі В7-34. Вимірювання проводили в діапазоні температур від 298 0 До до 1493 0 К. Після охолодження зразки сумішей витягувалися, і проводився рентгенофазового аналіз. Зйомка профілів рентгенівських дифракційних рефлексів для уточнення структур проводилося на дифрактометрі ДРОН-4 в CuK a монохроматичному випромінюванні в автоматизованому режимі з кроком 0.01 (0.02) 0 в діапазоні кутів 20 - 140 0 . Час експозиції в одній точці становило 10с. Окремо, проводилося сканування піку <331> в діапазоні 135-138 Лљ. Управління автоматизованим комплексом проводилося за допомогою ПЕОМ. p> Всі розрахунки проводилися з допомогою програми QUANTO. За моделлю розраховувалася теоретична дифрактограмах, яка порівнювалася з експериментальною. Процедура, при якої уточнювалося 36 параметрів, проводилася шляхом поступового додавання уточнюваних параметрів при постійному графічному моделюванні фону і профілів дифракційних ліній до стабілізації значень R p - Фактора, який на заключній стадії уточнення знаходився в межах 8,2-8,5%. p> Уточнення структури проводилося за методом Рітвельда. Для розрахунків в якості функції профілю дифракційної лінії була обрана функція Пірсона VII. Фон дифрактограм уточнювався в поліноміальному наближенні (ступінь полінома дорівнює 6). Отримані рефлекси зіставлялися з ідентифікаційними даними вихідних компонентів і ймовірних продуктів реакцій.
Далі зразки піддавалися травленню в азотній кислоті, з метою селективного видалення міді [5], після чого промивалися, висушувалися і зважувалися. В результаті отриманих операцій були отримані дані про масу міді і нітридів бору.
Надалі, метою усунення гексагональної нітриду бору, зразки піддавалися обробці за методикою, наведеною в роботі [6]. З різниці маси зразка до і після травлення визначалася маса гексагональної нітрид...
