хомої рідкої фази (0,01-1 мкм) безпосередньо на внутрішній поверхні капілярів і тонкошарові колонки, на внутрішню поверхню яких нанесений пористий шар (5-10 мкм) твердого речовини, що виконує функцію сорбенту або носія нерухомій рідкої фази. Капілярні колонки виготовляють з різних матеріалів - нержавіючої сталі, міді, дедерона, скла; діаметр капілярів 0,2-0,5 мм, довжина від 10 до 100 м. Температура колонок визначається головним чином летючість проби і може змінюватися в межах від - 196 0 С (температура кипіння рідкого азоту) до 350 0 С. Температуру колонки контролюють з точністю до декількох десятих градуса і підтримують постійної за допомогою термостата. Прилад дає можливість у процесі хроматографування підвищувати температуру з постійною швидкістю (лінійне програмування температури) [7]. p> Для безперервного вимірювання концентрації поділюваних речовин в газі-носії в комплекс газового хроматографа входить кілька різних детекторів [3, 6].
Детектор по теплопровідності (катарометр). Універсальний детектор найбільш широко використовується в ГХ. У порожнину металевого блоку вміщена спіраль з металу з високим термічним опором (Pt, W, їх сплави, Ni) (рис. 2). <В
Через спіраль проходить постійний струм, в результаті чого вона нагрівається. Якщо спіраль обмиває чистий газ-носій, спіраль втрачає постійна кількість теплоти і її температура постійна. Якщо склад газу-носія містить домішки, то змінюється теплопровідність газу і відповідно температура спіралі. Це призводить до зміни опору нитки, яке вимірюють за допомогою моста Уітстона (рис. 3). Порівняльний потік газу-носія омиває нитки осередків R 1 і R 2 а газ, що надходить з/колонки, омиває нитки вимірювальних осередків З 1 і С 2. Якщо у чотирьох ниток однакова температура (однакове опір), міст знаходиться в рівновазі. При зміні складу газу, що виходить з колонки, опір ниток осередків З 1 і С 2 змінюється, рівновага порушується і генерується вихідний сигнал [5]. p> На чутливість катарометра сильно впливає теплопровідність газу-носія, тому потрібно використовувати гази-носії з максимально можливою теплопровідністю, наприклад гелій або водень [4-7].
В
Рис.3 Схема катарометра
Детектор електронного захоплення являє собою клітинку з двома електродами (іонізаційна камера), в яку надходить газ-носій, що пройшов через хроматографическую колонку (рис. 3). У камері він опромінюється постійним потоком b-електронів, оскільки один з електродів виготовлений з матеріалу, що є джерелом випромінювання (63 Ni, 3 Н, 226 Ra) [1]. Найбільш зручний джерело випромінювання - титанова фольга, що містить адсорбований тритій. У детекторі відбувається реакція вільних електронів з молекулами певних типів з утворенням стабільних аніонів: АВ + е = АВ - В± енергія, АВ + е = А + В - В± енергія. У іонізованном газі-носії (N 2, Не) в якості негативно заряджених частинок присутні тільки електрони. У присутності з'єднання, яке може ...
