інів у різних фармацевтичних препаратах. Прямому аналізу цих антибіотиків заважають поліетиленгліколі і стеарати натрію, проте попереднє розділення методом ТШХ дозволяє відокремити пеніциліни від заважають аналізу сполук. Шари для хроматографічного розділення готують так: змішують 20% рисового крохмалю з силікагелем G у фосфатному буфері (рН 5,8). Елюювання проводять сумішшю бутилацетат-н-бутанол-оцтова кислота-фосфатний буфер (рН 5,8) - метанол (80: 15: 40: 24: 5). p align="justify"> Мак-Гільверей і Стрікленд розділили групу пеніцилінів на шарах целюлози MN 300 і на шарах силікагелю G. Для розділення ампіциліну і гетацілліна на шарах силікагелю цілком придатна також суміш ацетонускусная кислота. Ці системи не дозволяють відокремити діклоксаціллін від нафциллин або феніціллін від феноксиметилпеніциліна. Нафциллин можна виявити за інтенсивною жовтим забарвленням, яку він дає з 50%-ної сірчаної кислотою. Крім нафциллин жовте забарвлення дає тільки метицилін, але у нього інша величина Rf. Біаджі та ін досліджували вплив рН на розділення методом ТШХ із зверненням фаз пеніцилінів і сефалоспорінов. Екстрапольовані величини RM для пеніцилінів наведено в табл. 18.6. Аутергофф і Кінцлер ділили пеніциліни на силікагелі G, елююючи пробу сумішшю бензол-етілформіат-мурашина кислота (80:15:6). Продукти розщеплення окса-цілліна і феноксиметилпеніциліна були проаналізовані хроматографически Корчагіним і співробітниками. Вандамм і Фоетс використовували 4 наступні суміші розчинників при поділі продуктів спонтанного хімічного і ферментативного розкладання пеніцилінів і двох цефалоспоринів на силікагелі G: н-бутанол-вода-етанол-оцтова кислота (5:2:1,5:1,5), н- бутанол-вода-оцтова кислота (4:1:1), ацетон-оцтова кислота (19:1) і 85%-ний ацетон. [23]
Манні і інші застосували метод вимірювання здатності відображення in situ для визначення натрійпеніцілліна G у фармацевтичних препаратах. Після хроматографічного поділу на силікагелі з сумішшю ацетон-хлороформ-оцтова кислота (10:9: 1) автори вимірювали відбивну здатність плям в області 230 нм. Стандартне відхилення склало 5% для зон, що містили 1 мкг проби, і 1,5% для зон, що містили 10 мкг. Сінсхаймер та ін визначали флуоресцентним методом in situ сліди пеніциліну. Бензил-пеніцилін гідролізували пеніциліназою, піддавали потім хроматографічеському поділу на силікагелі G з сумішшю диметилформамід-хлороформ-28%-ний аміак (10:5:4) і вимірювали при 510 нм інтенсивність флуоресценції плями з Rf 0,50 (довжина хвилі збуджуючого випромінювання становила 410 нм). Інтенсивність флуоресценції плям феноксіметіл-пеніциліну, отриманого в результаті гідролізу (Rf 0,88), вимірювали в області 480 ом при довжині хвилі збуджуючого випромінювання 260 нм. Метицилін гідролізували і вимірювали інтенсивність флуоресценції плями з Rf 0,73 при 480 нм при збудливу випромінюванні 350 нм. Межі чутливості в перерахованих вище визначеннях дорівнюють 3, 0,76 і 0,12 мкг відповідно. Пеніцилінової кислоти визн...
