альту додають 5,1 см3 розчину хлорного заліза. Розчин порівняння повинен бути свіжоприготований. p> Проведення випробування
Зважують (0,500 В± 0,001) г ретельно розтертої лимонної кислоти. Наважку поміщають у пробірку і обережно додають 5 см3 сірчаної кислоти. Пробірку поміщають у термостат або водяну баню температурою 90 В° С, через 1 хв вміст пробірки ретельно перемішують і витримують при зазначеній температурі протягом 1 год, оберігаючи від світла. Потім пробу швидко охолоджують до температури (20 В± 2) 0С. p> Лимонна кислота витримує випробування на легкообугліваемие речовини, якщо забарвлення випробуваного розчину (двох паралельних визначень) не інтенсивний забарвлення розчину порівняння.
Випробування на залізо
Метод заснований на утворенні іонів заліза (II) з 1,10-фенантроліном комплексної сполуки заліза (II), пофарбованого в оранжево-червоний колір. Попереднє відновлення заліза проводять солянокислим гідроксліламіном. p> Забарвлення фенантролиновую комплексу стійка тривалий час.
Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, реактиви та матеріали
Ваги лабораторні за ГОСТ 24104 з границею допустимої абсолютної похибки одноразового зважування В± 0,0001 р.
Годинники електронно-механічні кварцеві за ГОСТ 27752.
Термометр рідинний за ГОСТ 28498 з діапазоном вимірювання від 0 В° С до 100 В° С і ціною поділки 1 В° С.
Баня водяна.
Колби 2-25-2 і 2-1000-2 за ГОСТ 1770.
Піпетки 1-2-1-2 (5) і 2а-2-1-25 за ГОСТ 29227.
Склянки В-2-100 ТХС за ГОСТ 25336.
Циліндри 1-100-1 і 1-500-1 за ГОСТ 1770.
Пробірки П2-16-150 ХС за ГОСТ 25336.
Папір індикаторний універсальна.
Склянка з помаранчевого скла за ГОСТ 3885.
Аміак водний за ГОСТ 3760, розчин з масовою часткою 25%.
Гідроксиламіна гідрохлорид по ГОСТ 5456, ч.д.а.
Кислота оцтова за ГОСТ 61, х.ч., розчин з масовою часткою 12%.
Натрій уксуснокислий за ГОСТ 199, х.ч.
,10-фенантролін, розчин готують за ГОСТ 4517.
Ацетатний буферний розчин, рН, що дорівнює 5, готують за ГОСТ 4919.2.
Сірчана кислота за ГОСТ 4204, х. ч.
Приготування реактиву на залізо
Реактив на залізо готують наступним чином: до 200 см3 води додають 100 см3 буферного розчину, (10,000 В± 0,001) г солянокислого гідроксиламіну, (0,100 В± 0,001) г 1,10-фенантроліна і перемішують. Розчин зберігають у склянці з помаранчевого скла з притертою пробкою. p> Приготування основного розчину заліза
Основний розчин заліза (III) з масовою концентрацією 1 мг/см3 готують за ГОСТ 4212. Розведенням основного розчину заліза в співвідношенні 1: 1000 розчином сірчаної кислоти концентрації 0,01 моль/дм3 (0,01 н.) Готують розчин, що містить 0,001 мг заліза в 1 см3. Розведений розчин повинен бути свіжоприготований. p> Приготування розчину порівняння
У склянку поміщають 2 см3 розведеного розчину заліза, додають 15 см3 води, додають розчин аміа...
