нцентрації пор;
? повнота заповнення пір впроваджуваним матеріалом, чого не вдається досягти при використанні методів просочення пір з подальшою хімічною модифікацією.
Так як електрохімічний процес виділення металу локалізується в прикордонній області електрод/розчин, то можливе застосування матричної ізоляції (темплатірованія) для контрольованого росту наночастинок. Зокрема, при обмеженні зони протікання електрохімічного процесу стінками пористої матриці можливе отримання опадів з контрольованим форм-фактором частинок.
При електрохімічному осадженні наночастинок металів в пори мембрани з оксиду алюмінію необхідно на одній з її сторін створити електричний контакт. Для цього на одну сторону плівки Al2O3 після видалення бар'єрного шару і роз'ятрювання пір до потрібного діаметру напилюють шар золота товщиною 0,3? 0,5 мкм. Потім мембрану з напиленням золотим контактом поміщають на струмопровідну основу, яка надає механічну міцність виготовленнясайту електроду. В якості основи зазвичай використовують пластинку з міді або скловуглецю. Місце контакту ізолюють силіконовим герметиком володіє гарними адгезійними і механічними характеристиками, а також хімічно інертним в кислому середовищі. Схематичне зображення мембрани готовою до електроосадження наночастинок в пори представлено на малюнку 4.1.
Рис. 4.1 - матриця Al2O3 для електроосадження наночасток.
Для контрольованого зростання ниткоподібних наночастинок металів в матриці пористого Al2O3 електрохімічне осадження проводять у трьохелектродної осередку (рис. 4.2) в потенціостатичному режимі при кімнатній температурі [2].
Рис. 4.2.- Схема трьохелектродної осередки: 1 - робочий електрод; 2 - допоміжний електрод (Pt); 3 - розділовий кран; 4 - капіляр Луггіна; 5 - електрод порівняння (насичений хлорсеребряного електрод).
Допоміжним електродом служить Pt дріт, а електродом порівняння - насичений хлорсеребряного електрод. Склад електроліту і потенціал осадження наведено в табл. 1.
Таблиця 1
Синтез нанониток германію
Синтез германію проводиться методом термічного випаровування порошку германію на пористі плівки оксиду алюмінію. Пористий оксид алюмінію (діаметр пор - 75 нм, товщина пластини - 30 мкм), що представляє собою плівки круглої форми діаметром 20 мм, фіксується вуглецевим скотчем на підкладки з кремнію чи ситалла стандартного (64? 48 мм) розміру. Пластини закріплюються на тримачі зразків. Напилювання германію проводилося при температурі конденсації 100 ° С. Одночасно було отримано два зразки, один з яких був отожжен при температурі 350 ° С протягом 3,5 годин в атмосфері аргону. На малюнку 4.3. представлені дифрактограми зразків у порівнянні з дифрактограмі порошку матеріалу. Видно, що в результаті напилення порошку матеріалу виходять наноструктури в аморфному стані, які кристалізуються після відпалу.
Рис. 4.3.- Рентгенівські дифрактограми зразків наноструктур Ge в матрицях пористого оксиду аолюмінія до і після відпалу при температурі 350 ° С протягом 3,5 годин в атмосфері аргону в порівнянні з дифрактограмі порошку Ge.
На малюнку 4.4. представлені СЕМ-зображення масиву впорядковано розташованих ниток (а) і наноточек з нитками (б) германію. Зображення отримані після видалення пористої плівки оксиду алюмінію. Видно, що нитки діаметром близько 75 нм (рис. 4.4а) розташовані паралельно один одному, а наноточкі і нитки (ріс.4.4б) мають просторову періодичність близько 50 нм. Розташування ниток і точок, а також їх діаметр аналогічні діаметру і розташуванню каналів в плівках пористого оксиду алюмінію, що вказує на реплікацію германієм структури темплату. Нанорозмірні точки утворюються при обриві нанониток під час видалення матриці, що вимагає особливої ??обережності при травленні [5].
Рис 4.4 - СЕМ-зображення масиву впорядковано розташованих ниток (а) і наноточек з нитками (б) германію.
5. Пористий оксид алюмінію в якості чутливих елементів
наноструктурована анодний пористий оксид алюмінію дозволяє використовувати його в якості активного чутливого до вологи елемента при формуванні сенсорів вологості, завдяки можливості з використанням електрохімічного процесу анодування отримувати капілярні наноканали і змінювати їх геометричні параметри (діаметр і довжину).
Для розробки конструктивно-технологічних варіантів отримання сенсорів вологості можливе використання шарів як з наявністю бар'єрного шару Al 2 O 3 на дні нанопор, так і без нього, коли пори є наскрізними по всій довжині.
Основні конструктивні варіанти дат...
