го карбамазепіну.
.7 Сушка технічного карбамазепіну.
.8 Нейтралізація стічних вод.
2. Отримання очищеного карбамазепіну
Розчинення технічного карбамазепіну.
Фільтрування розчину карбамазепіну від вугілля.
Кристалізація і фільтрування технічного карбамазепіну.
1. Отримання технічного карбамазепіну
амідування 5-галогенкарбонилиминостильбена
Перед початком роботи автоклав (I) перевіряють на герметичність стисненим азотом тиском (3 В± 0,1) кгс/см2. Автоклав вважається готовим до роботи, якщо тиск падає не більше ніж на 0,1 кгс/см2 протягом 5 хвилин. Потім в автоклав (I) завантажують: на I-ту операцію по масі з допомогою вакууму метанол та водний аміак. На наступної операції завантажують при розмішування за масою за допомогою вакууму водний аміак, воду і вручну через люк за масою 5-галогенкарбонилиминостильбен. Автоклав (I) герметизують і при розмішування нагрівають реакційну масу пуском пари в сорочку до температури (83 В± 2) 0С. При цьому тиск в автоклаві не перевищує 3 кгс/см2. Реакційну масу при вказаній температурі і тиску розмішують (5 В± 0,1) ч. По закінченні витримки реакційну масу охолоджують пуском холодний води в сорочку до температури (50 В± 5) 0С і відбирають пробу для визначення закінчення реакції. p align="justify"> При негативному результаті аналізу автоклав знову герметизують і продовжують витримку при зазначених умовах (1-3) години і знову відбирають пробу.
При позитивному результаті аналізу реакційну масу з автоклава (I) стисненим азотом передають в реактор (10). Потім в автоклав вакуумом з тари за масою завантажують метанол для промивання, розмішують (5 В± 1) хвилин і передають стисненим азотом в реактор (10). p align="justify"> .1 амідування 5-галогенкарбонилиминостильбена
Завантажено:
№ п/п Найменування Мол. маса, г/мольМассовая частка,% маса, кгКол-во моль, кмольОб'ем, дм3Плотность, г/см3техн.100% 15-Галогенкарбонилиминостильбен, в т.ч.: 2,5 відгін, в т.ч.: 14,08 2.1Амміак17, 034,190,5902.2 Вода18, 026,320,8902.3 Метанол32, 0489,4912,6003 Аміак водний, в т.ч.: 2,142,360,9073.1 Амміак17, 0325,00,5353.2 Вода18, 0275 , 01,6054 Вода деіонізованная18, 020,880,881,005 Метанол на промивку32, 0499,95,46,770,791 Ітого25, 0
Отримано:
№ п/пНаіменованіеМол. маса, г/мольМассовая частка,% маса, кгКол-во моль, кмольОб'ем, дм3Виход у% від теор.Куда направляетсятехн.100% 1Реакціонная масса24, 9784,6 На ст. 1.21.1Карбамазепін236, 288,472,1150,008951.2 Амміак17, 033,220,8051.3 Амоній хлорістий53, 491,400,3481.4 Амоній в атмосферу, в т.ч.: 0,03 У систему
Очищення водно-метанольного розчину карбамазепіну вугіллям.
У реактор (10) при розмішування з тари за масою вручну через люк завантажують активоване вугілля, включають зворотний холодильник (11), суспензію нагрівають до температури (64 В± 2) 0С, розмішують при вказаній температурі протягом (30 В± 5) хвилин та стиснутим азотом передають на друк-фільтр (12).
1.2 Очищення водно-метанольного розчину карбамазепіну вугіллям. *
Завантажено:
№ п/п Найменування Мол. маса, г/мольМассовая частка,% маса, кгКол-во моль, кмольОб'ем, дм3Плотность, г/см3техн.100% 1Реакціонная маса зі стадії 1.149,942 Вугілля актівірованний1, 17Ітого51, 11 * Реакційна маса з двох операцій.
Отримано:
№ п/пНаіменованіеМол. маса, г/мольМассовая частка,% маса, кгКол-во моль, кмольОб'ем, дм3Виход у% від теор.Куда направляетсятехн.100% 1Суспензія карбамазепіну, у т.ч.: 51,11 1.1Карбамазепін236, 288,234,2300,0179 На ст. 1.31.2Амміак17, 033,151,6101.3 Амоній хлорістий53, 491,360,6961.4 Амоній align = "justify"> Фільтрування водно-метанольного розчину карбамазепіну від вугілля.
Суспензію з реактора (10) фільтрують за допомогою стиснутого азоту на попередньо нагрітій парою протягом (15 В± 5) хвилин друк-фільтрі (12). В якості фільтрувальної перегородки використовують два шари бязі і два шари фільтрувального паперу. Потім в реактор (10) за допомогою вакууму з тари завантажують метанол, нагрівають до (64 В± 2) 0С і передають стисненим азотом на друк-фільтр (12) для прання осаду. p align="justify"> Фільтрат і промивний фільтрат приймають в реактор (14).
Осад з друк-фільтра (12) після охолодження вивантажують в тару і направляють на термічне знешкодження.
1.3
