ify"> 2.7 Реакція з реактивом Драгендорфа. [3]
Реакція заснована на основних властивостях третинного атома азоту в складі кодеїну фосфату. Утворюються сполуки Карміно-червоного кольору.
.8. Реакція з реактивом Ердмана. [10]
Реакція заснована на здатності кодеїну фосфату окислюватися під дією концентрованих сіркою і азотної кислот. Утворюється осад інтенсивного червоного кольору.
1 . 1.7 Чистота [1]
Кольоровість розчину . Розчин 0,2 г препарату в 4мл свіжопрокип'яченої та охолодженої води повинен бути безбарвним. Ця вимога пред'являється т. к. речовина здатна окислюватися, і тим самим змінити своє забарвлення (жовтуватий).
Визначення кольоровості розчину проводитися шляхом порівняння розчину кодеїну фосфату з водою. Порівняння проводять візуально в пробірках однакового скла і діаметра при денному відбитому світлі, через весь шар рідини на матово-білому тлі. Безбарвної вважається рідина, тільки тоді коли за кольором не відрізняються від води.
Лужність або кислотність. 2мл отриманого розчину при додаванні 1 краплі розчину метилового червоного повинні фарбуватися в червоний колір, а при додаванні 1 краплі розчину бром фенолового синього повинна з'являтися синє забарвлення.
Морфін. 0,1 г препарату розчиняють в 5 мл 1% розчину соляної кислоти, додають 2 мл 1% розчину нітриту натрію і через 15 хвилин 2 мл розчину аміаку. Що з'явилося фарбування не повинно бути інтенсивніше забарвлення 5 мл 0,0023% розчину безводногоморфіна гідрохлориду в 1% розчині соляної кислоти, до якої додано теже реактиви.
Втрата в масі при висушуванні . Близько 0,5 г (точна наважка) субстанції сушать при температурі від 100 до 105? С до постійної маси. Втрата в масі повинна бути від 1,5 до 3,0%.
Сульфати . Розчин 0,1 г субстанції в 10 мл води повинен витримувати випробування на сульфати (не більше 0,1% в субстанції).
SO 4 лютий - + BaCl 2?? ® BaSO 4? + 2Cl - Утворюється білий осад або каламуть не зникаюча від додавання розведеної хлористоводневої.
Муть з'явилася в іследуемом розчині не повинна перевищувати еталон.
Залишкові органічні розчинники . Відповідно до вимог ОФС «Залишкові органічні розчинники».
Мікробіологічна чистота. Відповідно до вимог ОФС «Мікробіологічна чистота».
Хлориди. 10 мл розчину повинні витримати випробування на хлориди (не більше 0,01% в препараті). Опалесценция з'явилася в розчині не повинна перевищувати еталон.
Cl - + AgNO 3?? ® AgCl? + NO 3 -
сторонні домішки. Визначення проводять методом ВЕРХ.
ПФ - ацетонітрил з додаванням натрію октансульфоната і оцтової кислоти крижаною. НПФ - октадецілсіліл силікагелем (С18)
Використовують розчини порівняння стандартного зразка домішки кодеїну (7,8 - дідегідро - 4,5? - епокси - 3,6? - диметокси - 17-метілморфінан) А, Б, В різної концентрації.
Хроматографічні умови: використовується хроматограф з насадочной ко...
