ння, а потім випадає синій осад берлінській блакиті, то в досліджуваному полімері міститься азот.
Для відкриття галоидов (хлору, брому, йоду та ін) до 5 см 3 фільтрату додають 10%-ву азотну кислоту, обережно кип'ятять пробірку і додають 5%-ний розчин нітрату срібла АgNО 3 . Якщо випадає білий осад або з'являється біла муть, то у вихідному полімері присутній хлор. Якщо осад або каламуть слабо-жовтої кольору, то у вихідному полімері міститься бром; а якщо колір осаду або каламуті жовтий, то в полімері є йод.
Для відкриття фтору порцію фільтрату підкислюють оцтовою кислотою, обережно кип'ятять, охолоджують і додають насичений розчин хлориду кальцію СаСl 2 . У присутності фтору з'являється драглистий білий осад.
Для виявлення вуглеводів (целюлоза, крохмаль, геміцелюлози) в зразках використовують пробу Моліша або реакцію перетворення вуглеводів в фурфурол.
При виконанні проби Моліша до 5 г зразка в пробірці додають 10 крапель етанолу, 2 краплі розчину a - нафтола і 1 мл сірчаної кислоти Н 2 SO 4 щільністю 1.94 г/см 3 . Кислоту доливають так, щоб вона повільно стікала по стінці нахиленою пробірки і утворила нижній шар, не змішується з водним шаром.
У присутності вуглеводів на межі розділу через кілька секунд з'являється червоне кільце. Після струшування розчин стає темно-пурпуровим. Після 1 - 2 хвилин витримки в пробірку додають 5 мл холодної води. У присутності вуглеводів негайно випадає темно-фіолетовий осад. Якщо до нього долити надлишок аміаку, то суміш набуває жовтувато-коричневий колір. Зазначена кольорова реакція характерна для целюлозовмісних полімерів, крохмалю та камедей. p align="justify"> Нитроцелюлоза в аналогічних умовах аналізу дає зелене забарвлення. p align="justify"> 7. Доводиться приналежність досліджуваної речовини до високомолекулярних сполук.
Для виконання зазначеного аналізу готують 1%-ний розчин речовини в придатному розчиннику (кращому для даної речовини). Визначають в'язкість приготованого розчину зазвичай методом віскозиметрії за часом закінчення фіксованого обсягу розчину з капіляра віскозиметрів Оствальда або Убеллоде. Паралельно вимірюють в'язкість чистого розчинника. Якщо в'язкість розчину в 15-20 разів вища в'язкості чистого розчинника, то робиться висновок, що досліджувана речовина є високомолекулярним з'єднанням з великою молекулярною масою. p align="justify"> 8. Проводиться первинне розпізнавання і поділ складних композицій
Якщо досліджуваний матеріал погано і неоднозначно розпізнається вище розглянутими методами 1-7, то цілком можливо, що він є не чистим однокомпонентним речовиною, а являє собою складну композицію.
Більшість полімерних матеріалів насправді являють собою композиції і містять у своєму складі основу-полімер (або олігомер), пластифікатори, наповнювачі, пігменти та ін добавки. Такі складні за складом матеріали необхідно попередньо розділити на складові частини і тільки потім приступати до аналізу. p align="justify"> Для розділення компонентів найчастіше використовують різну розчинність компонентів у різних розчинниках. p align="justify"> А) Поділ полімерної композиції починають з виділення з неї пластифікаторів. Пластифікатори видаляють методом екстракції (розчинення) легко киплячими розчинниками: діетіловим ефіром, спиртом, чотирьоххлористим вуглецем та ін Виділені пластифікатори згодом багаторазово переосаждают, промивають, очищають і визначають їх хімічну природу по температур кипіння Ткип, коефіцієнту рефракції, по щільності, молекулярної масі та ін . показниками.
Б) З композиції залишилася після екстракції пластифікатора, виділяють сам полімер (або олігомер) шляхом розчинення його в придатному розчиннику (передбачуваний ПВХ - у діхлоретане, тетрагідрофурані; передбачуваний поліметилметакрилат ПММА - в ацетоні; полістирол ПС - у толуолі, бензолі). Надалі полімер з розчину висаждают осаджувачами: передбачуваний ПВХ - етиловим спиртом; ПММА - петролейним ефіром; передбачуваний ПС - ізопропиловим спиртом. p align="justify"> Опади багаторазово переосаждают, промивають, та у очищених полімерів визначають комплекс фізико-хімічних вла...
