д білого кольору; через 5 хвилин фільтрують через щільний паперовий фільтр. Фільтрат дає характерну реакцію на хлориди. p> Температура плавлення 194-198 В°.
Прозорість та кольоровість розчину. 0,25 г препарату розчиняють у 10 мл води. Отриманий розчин повинен бути прозорим і забарвлення його не повинна бути інтенсивніше еталона № 5а. p> Кислотність. Розчин 0,5 г препарату в 10 мл свіжопрокип'яченої та охолодженої води при додаванні 1 краплі розчину метилового червоного може забарвлюватися в рожевий колір, що переходить від 0,05 мл 0,05 н. розчину їдкого натру в оранжево-жовтий.
Сульфати. Розчин 0,2 г препарату в 10 мл води повинен витримувати випробування на сульфати (не більше 0,05% в препараті). p> Хлорфенотіазін. 0,5 г препарату розтирають в маленькому стакані з 10 мл бензолу, фільтрують у ділильну воронку і бензольний розчин промивають спочатку 0,1 н. розчином соляної кислоти (3 рази по 2 мл), а потім водою (2 рази по 2 мл) Промитий бензольний шар фільтрують у фарфорову чашку, випарюють насухо на водяній бані, залишок переносять у пробірку 3 мл спирту, додають 1 мл насиченою на холоду бромної води і нагрівають на киплячій водяній бані близько 2 хвилин до зникнення жовтого забарвлення від брому. Потім доводять розчин до 8 мл спиртом. Забарвлення отриманого розчину не повинна перевищувати забарвлення еталонного розчину. p> Примітка. Приготування еталонного розчину: 2 г гексагідрату хлориду кобальту (СоСl2 • 6Н2О) розчиняють в 100 мл води.
Органічні домішки. 0,1 г препарату розчиняють в 1 м спирту. 0,01 мл отриманого розчину наносять на смужку бистрофільтрующей паперу для хроматографії. Хроматографіруют низхідним методом у системі н-бутиловий спирт - вода - оцтова кислота (50:50:1) до тих пір, поки фронт розчинника не пройде 12-15 см (приблизно 5 годин). Підсушену на повітрі хроматограму обприскують реактивом Драгендорфа. Не повинно бути плями на лінії старту. p> Примітка. 1. Хроматограму, проявлену реактивом Драгендорфа, водою не промивають. 2. Використовують поздовжньо розрізану папір для хроматографії. Перед хроматографування смужку з нанесеними речовинами витримують протягом 30 хвилин у камері для насичення.
Втрата у вазі при висушуванні. Близько 0,5 г препарату (точна наважка) сушать при 100-105 В° до постійної ваги. Втрата у вазі не повинна перевищувати 0,5%. p> Сульфатна зола і важкі метали. Сульфатна зола з 0,5 г препарату не повинна перевищувати 0,1% і повинна витримувати випробування на важкі метали (не більше 0,001% в препараті).
Кількісне визначення. 0,25-0,30 г препарату (точна наважка) розчиняють в суміші 30 мл ацетону та 5 мл розчину ацетату окисной ртуті і додають 1 мл насиченого розчину метилового оранжевого в ацетоні. Титрують 0,1 зв. розчином хлорного кислоти до рожевого забарвлення.
Паралельно проводять контрольний досвід.
1 мл 0,1 н. розчину хлорної кислоти відповідає 0,03553 г С17Н19СlN2S • НСl, якого в перерахунку на суху речовину ма...
