маточного розчину виводять з циклу (17).
Вибір періодичної або безперервної схеми залежить в основному від необхідної продуктивності установки. У свою чергу, продуктивність визначається такими факторами, як спосіб відведення тепла реакції, час контакту реагентів , необхідний для завершення процесу окислення, а також час, необхідний для виділення з реакційної суміші нитрозному газів.
При виборі типу реактора окислення слід враховувати також наступні обставини:
- для підтримки постійних оптимальних умов реакції (температура, концентрація тощо) необхідно інтенсивне перемішування реакційної суміші;
- для забезпечення гарної регенерації азотної кислоти з реакційних газів і з рідких продуктів реакції необхідно можливо більш повне виділення нитрозному газів;
- для збільшення виходу адипінової кислоти і поліпшення абсорбції окислів азоту з реакційних газів доцільно застосування підвищеного тиску в реакторах окислення.
Для установок продуктивністю не більше 0,5 т/год рекомендується періодична схема виробництва адипінової кислоти. У такій схемі в якості реактора може бути використаний апарат, забезпечений ефективним переценівающім пристроєм, а також сорочкою і змійовиками для охолодження.
Для установок більшої продуктивності доцільніше безперервна схема процесу. У цьому випадку легше підтримувати оптимальні температуру і концентрації реагентів шляхом проведення процесу у двох послідовно встановлених автоклавах (Див. схему Рис.2)
В
Рис.2 Органічне
При окисленні чистих циклогексанолу або циклогексанону, а також їх сумішей за безперервною схемою вихід адипінової кислоти може скласти більше 90% від теоретичного при тривалості контакту реагентів 10 хв. в кожному реакторі.
Якщо продуктивність установки перевищує 1 т/год адипінової кислоти, рекомендується застосовувати трубчасті реактори, у яких поверхня теплообміну велика порівняно з реакційним об'ємом, що має першорядне значення при здійсненні реакцій з великим виділенням тепла. Перший і другий реактори з'єднані послідовно (Див. схему Рис.3). p> Виділення адипінової кислоти з реакційних розчинів може здійснюватися періодичним або безперервним способом. Технологічна схема виділення адипінової кислоти періодичним способом представлена ​​на Рис.4.
В В
Рис.3. Схема установки з двома трубчастими реакторами для проведення процесу під тиском 2-5 ат: 1-циркуляційний насос, 2 - реактори, 3 - нагрівач, 4 - сепаратори, 5 - отдувочная колона, 6 - колона концентрування.
В
Рис.4. Періодична схема виділення адипінової кислоти: 1-прийомний збірник; 2,8 - кристалізатори; 3,9 - холодильники; 4,7,10 - буферні збірники; 5,11-центрифуги; 6 - збірник-розчинник; 12 - сушильний барабан.
Для отримання адипінової кислоти високої якості розчин адипінової кислоти перед перекристаллизацией обробляють активованим вугіллям осветляющим марки А. Даний процес виділення адипінової кислоти малопроизводителен і може бути використаний у виробництвах невеликої потужності. Головна причина, яка обмежує продуктивність процесу, є періодичність основних технологічних стадій і технічне недосконалість апаратури, застосовуваної в процесі кристалізації. При кристалізації даними способом суспензія містить кристали різної величини, для повного виділення яких малопридатні високопродуктивні центрифуги, тому відділення кристалів в більшості випадків доводиться проводити на фільтрах. Крім того рясне відкладення кристалів на стінках кристалізаторів перешкоджає інтенсивному теплообміну. І щоб зменшити осадження кристалів і поліпшити умови теплообміну, доводиться здійснювати інтенсивну циркуляцію розчину з лінійною швидкістю близько 3 м/сек. Однак при такій швидкості циркуляції відбувається додаткове механічне подрібнення кристалів. Всі ці обставини ускладнюють механізацію і автоматизацію процесу і викликають необхідність застосування малопроизводительного ручної праці. Внаслідок цього використання періодичного способу виділення адипінової кислоти для великотоннажних виробництв недоцільно.
Безперервне виділення адипінової кислоти з реакційних розчинів зажадало спеціальних досліджень з визначення оптимального режиму роботи основних апаратів і розробки апаратурного оформлення процесу. На підставі аналізу роботи досвідчених апаратів, промислових випробувань і літературних даних для процесу виділення адипінової кислоти з реакційних розчинів рекомендується наступна технологічна схема (Рис.5).
В
Рис. 5. Безперервна схема виділення адипінової кислоти: 1,5 - кристалізатори; 2,6 - згущувачі, 3,7 - центрифуги; 4 - розчинник; 8 - збірка маточного розчину; 9 - сушарка; 10 - калорифер; 11 - вентилятор.
У даній схемі застосовані кристалізатори зі зваженим шаром кристалів і з охолодженням розчину в виносних холодильниках. Замість цих апаратів з рівним успіхом можна використовувати і вакуум-кристалізатори.
...
