домішки і забруднення від тигля). речовини, які порівняно легко формуються з пресованих отверділих розплавів і прожарених порошків або із зразків, отриманих методом гарячого пресування.
Рисунок 9 - Вирощування крісталловолокон методом LHPD; зліва до занурення, праворуч під час росту
Для надійного управління діаметром вирощуваного волокна вихідні стрижні повинні мати круглий перетин постійного діаметру по всій довжині. Перед вирощуванням щільність стрижнів можна підвищити шляхом часткового сплавления частинок заготовки за допомогою лазера. Малий діаметр вирощуваних кристалів дозволяє використовувати для початку зростання різні типи затравок: металеві дроту (хімічно інертні), монокристали, полікристалічні стрижні. За рахунок того, що дефекти типу кристалічних двійників і дислокацій вимагають для свого розвитку більшого простору, ніж товщина волокна, ймовірність появи такого роду порушень у волокні виявляється менше, ніж в об'ємному кристалі, за винятком випадку, коли ці дефекти поширюються вздовж напрямку росту волокна. Метод LHPG відноситься до методом спрямованої кристалізації і дозволяє отримувати зразки із заданою кристалографічної орієнтацією. [7]
У рамках технології LHPG відносно легко виходять крісталловолокна з речовин, які плавляться і випаровуються конгруентно і мають низький тиск пари при температурі плавлення. Проте методи плаваючою зони взагалі і метод LHPG зокрема цілком придатні і для отримання монокристалів з складів, плавящихся неконгруентністю. При використанні заготовки з такого (неконгруентністю плавкого) речовини хімічний склад вирощуваного крісталловолокна відрізняється від складу як вихідної заготовки, так і розплаву. Що означає, що розплав неконгруентен? Це означає, що одного або більше компонентів не вистачає для забезпечення необхідної стехіометрії. Тим не менш, за допомогою методу LHPG можна виростити стехиометрические крісталловолокна високої якості з неконгруентністю плавящихся і випаровуються матеріалів. Для цього у вихідну заготовку додають в надлишку ті компоненти (як правило, це леткі компоненти), нестача яких спостерігається в вирощеному волокні. Сьогодні метод LHPG широко використовується для отримання крісталловолокон різних матеріалів. Існують, однак, деякі речовини, для яких технологія LHPG непридатна по термодинамічних і кинематическим характеристикам. До таких речовин відносяться, наприклад, ІЧ-матеріали, які плавляться при дуже низькій температурі і мають при цьому істотне випаровування. Для таких матеріалів слід застосовувати інші більш підходящі, технології вирощування, що дозволяють уникати дисоціації розплаву, наприклад вирощування крісталловолокон в капілярі.
2.2 Технології витягування з меніска
Використання технології мікровитягіванія.
Метод вирощування крісталловолокон (метод мікровитягіванія) був розроблений в лабораторії професора Фукуди в Університеті Тохокув Сендай, Японія. На малюнку 10 показана схема методу і використовуваний для вирощування волокна кристал-зародок. Зростання волокна відбувається при витягуванні розплаву з тигля (як правило, платинового або іридієвого) через мікроскопічний отвір в днищі (малюнок 10, а). Плавлення вихідного матеріалу виконують за допомогою резистивного (пропусканням електричного струму через тигель) або високочастотного індукційного нагріву. Додатковий нагрівач з платинової дроту або з іридієвої трубки зменшує перепад температури на виході з тигля і використовується для зменшення швидкості охолодження вирощеного волокна і зняття термічних напруг в ньому. В установці є можливість двокоординатного (XY) переміщення тигля.
Рисунок 10 - Схематична ілюстрація методу мікровитягіванія з резистивним нагріванням (а); підготовка затравки (б)
Малюнок 11 - Конструкція тигля для низькотемпературного методу мікровитягіванія
Шихта плавиться в тиглі і проходить через капілярну трубочку (насадку) або капілярний отвір в тиглі (у разі іридієвого тигля). Волокно формується в області дотику зародка з розплавом на кінці насадки. Зародок повільно опускають з постійною швидкістю, що призводить до витягування розплаву з тигля і його кристалізації. За зростанням волокна можна стежити за допомогою телекамери. Форму і геометрію тигля вибирають залежно від температури плавлення вирощуваного матеріалу і кута змочування його розплаву (малюнок 11). Для матеріалів, що плавляться конгруентно при високих температурах, використовують тиглі з іридію і сплаву платини і родію. Використання платино-родієвого тигля, однак, знижує оптичну якість кристалів: у них з'являється слабка забарвлення через присутність родію.
У таблице1 наведені результати порівняння методів LHPG і. Очевидно, що відсутність тигля в методі LHPG є незаперечно...