1Осадок технічного карбамазепіну зі стадії 1.613,46 Ітого13, 46
Отримано:
№ п/пНаіменованіеМол. маса, г/мольМассовая частка,% маса, кгКол-во моль, кмольОб'ем, дм3Виход у% від теор.Куда направляетсятехн.100% 1Техніческій карбамазепін, в т.ч.: 4,1 На ст. вода при сушінні 9,34 У систему улавліванія3Механіческіе втрати карбамазепіна236, 28 0,02 Ітого13, 46
2. Отримання очищеного карбамазепіну
Розчинення технічного карбамазепіну в розчині ізопропілового спирту.
У реактор (22) з тари за масою за допомогою вакууму завантажують ізопропіловий спирт і через люк вручну за масою при розмішування і включеному зворотному холодильнику (24) до температури (82 В± 2) 0С (кипіння) і розмішують при вказаній температурі (30 В± 5) хв. Потім реакційну масу охолоджують водою до температури (70 В± 5) 0С і перевіряють повноту розчинення карбамазепіну. p align="justify"> Якщо осад не розчиниться, кип'ятіння продовжують протягом (30 В± 5) хв.
При позитивному результаті в реактор (22) через люк вручну за масою завантажують активоване вугілля, суспензію нагрівають до кипіння, розмішують при кипінні (30 В± 5) хв і передають стисненим азотом на стадію 2.2.
.1 Розчинення технічного карбамазепіну.
Завантажено:
№ п/пНаіменованіеМол. маса, г/мольМассовая частка,% маса, кгКол-во моль, кмольОб'ем, дм3Плотность, г/см3техн.100% 1Карбамазепін технічний зі стадії 1.74,1 2Ізопропіловий спирт, у т.ч.: 35,545,20,7852.1 Ізопропіловий спирт регенерірованний28, 3 36,0 0,785 2.2Ізопропіловий спирт свіжий абсолютірованний60, 0 99,7 7,2 9,2 0,785 3Уголь актівірованний0, 88Ітого40, 48
Отримано:
№ п/пНаіменованіеМол. маса, г/мольМассовая частка,% маса, кгКол-во моль, кмольОб'ем, дм3Виход у% від теор.Куда направляетсятехн.100% 1Суспензія карбамазепіну, у т.ч.: 4,1 На ст. 2.2 1.1Карбамазепін236, 289,904,0030,01691.2 Ізопропіловий
Фільтрування розчину карбамазепіну від вугілля.
Суспензію з реактора (22) стисненим азотом фільтрують на попередньо нагрітій парою протягом (15 В± 5) хв друк-фільтрі (25). Фільтрат приймають у попередньо нагрітий до (75 В± 5) 0С реактор (26). В якості фільтруючого перегородки використовують шар шовку - туаль, потім фільтрокартон, два шари фільтрувального паперу і шар бельтингу. Потім в реактор (22) завантажують за масою з тари за допомогою вакууму ізопропіловий спирт, нагрівають до температури (75 В± 5) 0С і передають на промивання осаду на друк-фільтрі (25). Промивної фільтрат приймають в реактор (26). Осад після охолодження вивантажують з друк-фільтра (25) у тару і направляють на термічне знешкодження. Фільтрат і промивний фільтрат направляють ні стадію кристалізації. br/>
Фільтрування розчину карбамазепіну від вугілля.
Завантажено:
№ п/пНаіменованіеМол. маса, г/мольМассовая частка,% маса, кгКол-во моль, кмольОб'ем, дм3Плотность, г/см3техн.100% 1Суспензія зі стадії 2.140,482 Ізопропіловий спирт регенерований на промивку6, 0 7,6 0,785 Ітого46, 48
Отримано:
№ п/пНаіменованіеМол. маса, г/мольМассовая частка,% маса, кгКол-во моль, кмольОб'ем, дм3Виход у% від теор.Куда направляетсятехн.100% 1Раствор карбамазепіну в розчині ізопропілового спирту, в т.ч.: 44,80 На ст. 2.3 1.1Карбамазепін236, 288,663,880,016496,91.2 Ізопропіловий спірт60, 091,2340,871.3 Прімесі0, 110,052 Вугілля відпрацьований, в т.ч.: 1,50 На термічне знешкодження 2.1Карбамазепін236, 288,200,1232.2 Ізопропіловий ізопропілового спирту 0,18 У систему уловлювання органічних паровІтого46, 48
Кристалізація і фільтрування технічного карбамазепіну.
Реакційну масу в реакторі (26) охолоджують при розмішування водою до температури (20 В± 2) 0С. Отриману суспензію стисненим азотом передають в реактор (28), включають мішалку, охолоджують розсолом до температури (2 В± 2) 0С і розмішують при вказаній температурі (4 В± 0,1) ч. Суспензію з реактора (28) фільтрують за допомогою стиснутого азоту на друк-фільтрі (29), беручи фільтрат до збірки (30). Потім в реактор (28) завантажують за масою з тари вакуумом ізопропіловий спирт, охолоджують до температури (2 В± 2) 0С і передають стисненим азотом для промивання осаду на друк-фільтрі (29). p align="justify"> Осад на друк-фільтрі (29) віджимають вакуумом протягом (5 В± 1) год, вивантажують в поліетиленовий мішок, зважують і аналізують.
При позитивному результаті продукт розфасовують і упаковують згідно СТП 9321-14-046043693-98.
При негативному результаті аналізу карбамазепін направляють на повторну очистку.
Кристалізація і філь...
