уками, тому етилен елююють після етану.
макропористістю силикагели, як уже вказувалося, отримують шляхом гідротермальної обробки. Потім для усунення решти дрібних пір проводять прожарювання до 900-1000 В° С, і оскільки при цьому поверхня сильно дегидратируется, наступним етапом є кип'ятіння у воді для відновлення гідроксильних груп на поверхні.
Активний оксид алюмінію отримують з технічного гідроксиду алюмінію обробкою його їдким натром і осадженням азотною кислотою. Що випускається в даний час оксид алюмінію представляє особливу модифікацію, яка при нагріванні до 1000 В° С переходить в неактивну форму. Як і силикагели, оксид алюмінію є полярним адсорбентом і виявляє схильність до утворення водневих зв'язків (Внаслідок наявності поверхневих гідроксильних груп) і взаємодії з ненасиченими сполуками.
Синтетичні цеоліти (молекулярні сита) являють собою кристали (структурна одиниця - кубоокта-едр), що складаються з атомів кремнію, алюмінію, кисню і одно-або двовалентного металу, причому природа останнього визначає радіус пір і, отже, сорбційні властивості цеоліту. Найчастіше в хроматографії використовують цеоліти типу А, X і У. Діаметр пір молекулярних сит: КА (ЗА), NaA (4A), Саа (5А), Сах (10Х), NaX (13X), вимірюваний в А, близький до розмірів, зазначеним у їх позначенні (ефективний діаметр пір цеолітів Сах і NaX дещо менше - відповідно 8 і 9-10А). Шляхом іонного обміну можна отримати молекулярні сита з самими різними розмірами пор. Найбільш широко в газової хроматографії застосовують сита 5А, з їх допомогою можна повністю розділити суміш кисню, азоту та інших газів.
Цікаво, що при 40 В° С ізобутан елююють з колонки з молекулярним ситом 5А після метану, при 56 В° С - між азотом і метаном, при 79 В° С - між киснем і азотом, а при 100 В° С - одночасно з киснем. При підвищеній температурі на цьому адсорбенті можна розділити і вуглеводні до пропану включно.
9. Недоліки цеолітів як адсорбентів
До недоліків цеолітів як адсорбентів для газової хроматографії відносять їх високу вологоємність (Тому молекулярні сита є дуже добрими осушувачами) і здатність взаємодіяти з кислотами і алюмінієм, у зв'язку з чим не можна застосовувати для виготовлення колонок алюмінієві трубки.
При температурі вище 650 В° С змінюється структура і різко погіршуються адсорбційні властивості цеолітів. Тому перед використанням рекомендується прожарювати цеоліт 5А 2 год при 150-350 В° С у вакуумі або продувати воднем при 60 В° С протягом трьох діб. Згідно з іншими даними, цеоліт 5А доцільно активувати 2 год при 400 В° С з подальшим охолодженням у ексикаторі або струмі сухого водню і витримувати при 400-650 В° С. Сорбційні властивості цеолітів регенерують аналогічним чином. p> Одна з особливостей цеолітів полягає в тому, що речовини, розміри молекул яких близькі до розмірів пір, можуть адсорбуватися практично необоротно. Так, широко використовують здатність молекулярного типу 5А погли...
