й смолі) відбуваються за схемою:
2R - SO 3 H + CuSO 4 в†’ (RSO 3 ) 2 Cu + H 2 SO 4
Основні якості ионита визначаються сорбційною ємністю, фізичними властивостями і хімічною стійкістю.
Ємність сорбенту умовно характеризується кількістю розчиненого електроліту, поглинутим одиницею ваги або обсягу сорбенту.
До показниками фізичних властивостей іоніту слід віднести величину Насипаю ваги, вологостійкість і механічну міцність.
Хімічна стійкість сорбенту визначається за тим робочим середах, в яких повинна проходити сорбція і регенерація.
Мірою стійкості служить ступінь втрати ваги сорбенту і ступеня втрати ємності.
Багато сорбенти поступово окислюються під впливом кисню повітря, втрачають міцність, знижується вміст активних груп, з'являються водорозчинні фракції.
е) Отримання хроматограми на колонці і її аналіз. p> Розчин аналізованої суміші пропускають через хроматографическую колонку.
Внаслідок різної адсорбованих компонентів суміші у колонці утворюються зони. Однак, повного поділу суміші при цьому не відбудеться, тільки перша, сама нижня зона буде містити в чистому вигляді один найменш адсорбируемого компонент, друга - Буде складатися з суміші двох компонентів, третя - з суміші трьох і т.д.
Таким чином, при отриманні первинної хроматограми можна отримати у чистому вигляді лише одне з суміші речовин.
Для повного розділення компонентів суміші використовують операцію витіснення (Елюювання). Вона полягає в тому, що після отримання первинної або промитої хроматограми, через колонку пропускають розчинник, здатний витісняти всі або деякі адсорбовані компоненти суміші. При цьому компоненти суміші, витісняючи один одного, розташовуються у колонці у вигляді окремих чистих зон відповідно до їх здатністю до адсорбованих, а тривалим пропусканням розчину через колонку досягають послідовного витіснення з колонки компонентів суміші.
Наприклад, пропускаючи через колонку з анионитом солянокислий розчин іонів Fe 3 + , Cu 2 + , Zn 2 + , Pb 2 + і Bi 3 + отримують первинну хроматограму цих іонів, сорбіруємих на анионите.
Потім послідовно промивають колонку 2,5 н і 0,02 н HCl, а потім 2 н H 2 SO 4 .
При цьому:
а) 2,5 н HCl руйнує менш міцні Солянокислий комплекси Fe 3 + і Cu 2 + і вони йдуть у фільтрат;
б) 0,02 н HCl руйнує Солянокислий комплекси цинку і свинцю, витісняючи їх з колонки;
в) 2 н H 2 SO 4 руйнує комплекс вісмуту і також витісняє його з колонки. p> Збираючи окремі фракції витіснення, проводять визначення компонентів у них будь-яким фізико-хімічним методом - спектрометричним, полярографическим тощо
Для вибору умов проведення хроматографічного аналізу, тобто для вивчення сорбції та десорбції кожного елементу окремо, будують вихідні криві. Повне розділення компонентів можливо, якщо між піками концентрацій має місце чиста зона розчинника.
На наведеної кривої чіткий поділ між Cu 2 + , Pb 2 + , Bi 3 + , залізо відокремлюється гірше.
Заключною стадією хроматографічного аналізу суміші речовин є якісний і кількісний аналіз отриманої хроматограми.
Хроматограмма, отримана на адсорбенті білого кольору, являє собою серію кольорових зон, розташованих у певному порядку.
Виявлення безбарвних зон здійснюється методом прояви хроматограми, обробляючи зони відповідними реактивами або індикаторами.
Кількісний аналіз проводиться лише в тому випадку, коли здійснено повне розділення суміші і хроматограмма складається з окремих неперекривающіхся зон, аналіз зводиться до визначенню речовини в кожній зоні. Широко застосовується спосіб хімічного і радіохімічного аналізу окремих зон, вирізаних з колонок.
При фронтальному аналізі збирають послідовно порції фільтрату в окремі приймачі і піддають їх кількісному аналізу хімічними і фізико-хімічними методами.
Послідовність їх розподілу на колонці буде відповідати величинам їх ПР:
в верхній зоні розташується жовтий осад йодиду срібла (ПРAgJ = 1,1 В· 10 -16 );
в середній частині - блакитно-сірий броміду срібла (ПРAgBr = 6.10 -13 );
в нижній частині білий осад хлориду срібла (ПРAgCl = 1,8 В· 10 -10 ).
У Як носій використовують чисті речовини, що володіють хорошою фільтрує здатністю (Al 2 O 3 , силікагель) - високодисперсні, (BaSO 4 ) - гідродісперсние.
Носій може бути індиферентні по відношенню до осаджувачами, хроматографіруемого речовинам, до утворюється осаду.
Бажано, щоб носій мав світле забарвлення.
Осадітель - Це реагент, який утворює з обумовленими іонами важкорозчинні опади. p...
