після чого ставлять на електричну плитку і нагрівають, кип'ятять до тих пір, поки рідина в колбі стане світла. Через годину після включення плитки в колби додати 1-2 краплі HClO4.
У знебарвленою рідини колби весь органічний азот буде знаходитися у вигляді серноаммонійних і амідних сполук. Давши колбі охолонути, приступають до отгонке аміаку. Для цього в приймач - конічну колбу доливають 20 мл H2SO4 і 4 краплі метилротом. У дістіляціонную колбу приливають із 100 мл колби 20 мл розчину. З'єднують колбу з апаратом і поступово з воронки додають 25-30 мл 30% NaOH. Колби підігрівають на повітряній бані. Для кращого відгону через колбу пропускають пар.
Тривалість перегонки - 30-40 хвилин. Визначається кінець перегонки реактивом Неслера. NH, що міститься в дестіляте, забарвлюється від реактиву в жовто-коричневий колір.
У приймальнику визначається кількість вільної H2SO4 титруванням NaOH. За різницею між узятою в приймачі H2SO4 і витраченої на титрування NaOH визначаємо кількість кислоти, пов'язаний з аміаком і робимо переклад, виходячи з того, що 1 мл H2SO4 відповідає 0,0014 г N [ГОСТ 26107-84 Грунти. Методи визначення загального азоту, 1984, с. 3-5].
. 2 Визначення гумусу по Тюріну
Метод заснований на окисленні гумусу грунту розчином калію двухромовокислого в сірчаної кислоти з подальшим фотоколориметричним визначенням тривалентного хрому, еквівалентного вмістом гумусу. Як окислювач беруть розчин К2Сr2О7 концентрації 0,067 моль/дм3. Реакцію проводять у кислому середовищі.
Реакція окислення йде наступним чином
К2Сr2О7 + 8H2SO4=2K2SO4 + 2Сr2 (SO4) 3 + 8Н2O + 3O2; 3С + 3O2=3СO2.
Надлишок хромовокіслого калію оттітровивают сіллю Мора:
(NH4) 2SO4 FeSO4 6H2O по реакції: 6FeSO4 (NH4) 2SO4 + К2Сr2О7 + 7H2SO4=Cr2 (SO4) 3 + 3Fe2 (SO4) 3 + 6 (NH4) 2SO4 + K2SO4 + 7H2O
За кількістю калію двухромовокислого, який пішов на окислення гумусу, судять про його кількості.
Хід аналізу. Пробу повітряно-сухого грунту, підготовлену для аналізу, зважують на аналітичних вагах з похибкою не більше 0,001 г, користуючись тарованим годинниковим склом діаметром 3 см. Маса проби грунту для аналізу залежить від вмісту в ній гумусу. Слід керуватися наступними даними: при вмісті гумусу більше 7% брати навішення з розрахунку 0,05-0,10 г, при 4-7% - 0,1-0,2; при 2-4% - 0,25-0,35, менше 2% - 0,50-0,70 г.
Для отримання об'єктивних даних необхідно звертати увагу на ретельну підготовку грунту до аналізу, яка полягає насамперед у видаленні коренів і органічних залишків [ГОСТ 26213-84 Грунти. Визначення гумусу за методом Тюріна в модифікації ЦИНАО, 1984, с.5-6].
. 3 Визначення гидролитической кислотності грунту по Каппену
Наважку грунту 20 г в 100 мл колбах заливають 50 мл розчином оцтовокислого Na (CH3COONa). Збовтують протягом години, отриману суспензію фільтрують. 25 мл фільтрату переносять в 100 мл колби і, додавши 2-3 краплі фенолфталеїну, титрують розчином лугу до незникаючої протягом 1 хвилини слаборозовим забарвлення. Гідролітична кислотність виражається в мініеквівалентах на 100 г грунту. Розрахунок ведеться за формулою
Де а - кількість мл NKOH, витраченого на титрування;
Т - поправка до титру;
- для переходу від мл KOH до мг/екв (1 мл лугу відповідає 0,1 мг/екв Н-іонів);
Н - навішування грунту, відповідна мл фільтрату, взятих на титрування;
- множник для перерахунку на 100 г грунту;
, 75 - коефіцієнт на неповноту витіснення Н-іонів [ГОСТ 26212-91 Грунти. Визначення гидролитической кислотності методом Каппена в модифікації ЦИНАО, 1984, с.3].
. 4 Визначення суми спожитих підстав Каппену-Гільковіцу
Навішування грунту 20 г - в 250 мл колбах заливається з бюретки 100 мл розчину HCl. Збовтується 1:00, після чого залишається взаємодіяти на 25 хвилин. Потім суспензію фільтрують і 50 мл отриманого фільтрату кип'ятять 1-2 хвилини. Пробував 2-3 краплі фенолфталеїну, в гарячому вигляді титрують до незникаючої протягом 1 хвилини слабо-рожевого забарвлення.
х=(а * Т1- б * Т2)
де х - сума поглинених основ ґрунту;
а - число мл розчину HCl, взяте для витіснення підстав, що містяться в 10 г грунту;
б - поправка до титру HCl;
Т1 - число мл лугу, що пішла на титрування надлишку HCl;
Т2 поправка до титру КОН (луга) [ГОСТ 27821-88 Грунти. Визначення суми спожитих підстав методом Каппена в модифікації ЦИНАО, 1984, с...
