у, додають 20,0 мл ефіру Р і нагрівають із зворотним холодильни-ком у водяній бані при температурі 40 ° С в те-чення 5 хв. Охолоджують і фільтрують. Фільтрат випарюють насухо, залишок розчиняють у 5,0 мл ефіру Р.
Розчин порівняння. 5,0 мг гліцірретіно-вої кислоти Рі 5,0 мг тимолу Ррастворяют в 5,0 мл ефіру Р.
Платівка: ТШХ пластинка із шаром подхо-дящего силікагелю з флуоресцентним індика-тором, які мають максимальну інтенсивність при 254 нм.
Рухома фаза: розчин аміаку концен-трірованная Р - вода Р - 96% спирт Р - етилацетат Р (1: 9: 25: 65, об/об/об/об).
Заподіювана об'єм проби: по 10 мкл у вигляді смуг.
Фронт рухомої фази: не менше 15 см від лінії старту.
Висушування: на повітрі протягом 5 хв.
Прояв А: переглядають у ультрафио-Лєтова світлі при довжині хвилі 254 нм.
Результати А: на хроматограмах випробуваного розчину і розчину порівняння в нижній половині виявляються зони поглинання (гліцірретіновая кислота).
Прояв У: пластинку обприскують розчином анісової альдегіду Рі нагрівають при температурі від 100 ° С до 105 ° С протягом 5-10 хв. Переглядають при денному світлі.
Результати В: на хроматограмі розчину порівняння в нижній половині виявляється зона фіолетового кольору (гліцірретіновая кислота) і у верхній третині - зона червоного кольору (тимол). На хроматограмі випробуваного розчину в нижній половині виявляється зона фіолетового кольору, що відповідає зоні гліцірретіновой кислоти на хроматограмі розчину порівняння; у верхній третині виявляється зона жовтого кольору (ізоліквірідігенін) нижче зони тимолу на хроматограмі розчину порівняння. На хроматограмі випробуваного розчину можуть виявлятися й інші зони. [16]
Доброякісність
Доброякісність-відповідність лікарської рослинної сировини вимогам нормативної документації. Визначається наступними видами аналізу: товарознавчим (визначення автентичності, измельченности, вмісту домішок, ступеня зараженості амбарнимишкідниками), кількісним фітохіміческіманалізом (визначення вологи, золи, діючих або екстрактивних речовин), визначення мікробіологічний чистоти, вмісту пестицидів, токсичних речовин, радіонуклідів, біологічної стандартизацією ( для сировини, що містить серцеві глікозиди).
Випробування (числові показники)
неочищені сировину.
Допустимі домішки (# 2.8.2). Несировинні частини рослини: коріння, в'ялі в зламі, жовто-коричневі і залишки стебел - не більше 4%. Органічні домішки: не більше 1%. Мінеральні домішки: не більше 1%. Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не більше 14,0%. 2,000 г подрібненої сировини (2000) сушать при температурі від 100 ° С до 105 ° С. Загальна зола (2.4.16). Не більше 8,0%. Зола, нерозчинна в хлористоводневої кислоті (2.8.1). Не більше 2,5%.
очищених сировину.
Допустимі домішки (# 2.8.2). Несировинні частини рослини: коріння, погано очищені від пробки (із залишками більше трьох ділянок темно-коричневою пробки на одному шматку або поперечнику більше 10 мм) - не більше 15%; корені, потемнілі і побурілі з поверхні, але світло-жовті в зламі - не більше 20%. Органічні домішки: не більше 0,5%. Мінеральні домішки: не більше 0,5%. Втрата в масі при висушуванні (2.2.32). Не більше 14,0%. 2,000 г подрібненої сировини (2000) сушать при температурі від 100 ° С до 105 ° С.Общая зола (2.4.16). Не більше 6,0%. Зола, нерозчинна в хлористоводневої кислоті (2.8.1). Не більше 1,0%.
Кількісне визначення
, 000 г подрібненої сировини (180) поміщають в колбу місткістю 150 мл, додають 20 мл суміші з кислоти азотної Рі ацетону Р (1:20, об/об) і струшують протягом 1 ч. Витяг фільтрують у мірну колбу місткістю 100 мл. Залишок в колбі промивають 10 мл ацетону Рі фільтрують через той же фільтр. У колбу з залишком додають 20 мл ацетону Р, яким одночасно змивають залишки сировини з фільтра і кип'ятять зі зворотним холодильником на водяній бані протягом 5 хв. Витяг фільтрують через той же фільтр в ту ж мірну колбу.
Екстракцію гарячим ацетоном повторюють ще два рази. Залишки сировини промивають ацетоном РДО об'єму рідини в мірній колбі 100,0 мл. Вміст мірної колби кількісно переносять у склянку місткістю 200 мл, обполіскуючи 40 мл96% спирту Р. Додають по краплях при інтенсивному перемішуванні розчин аміаку концентрований Р до появи рясного світло-жовтого творожистого осаду (до значення рН від 8,3 до 8,6). Маткову рідина разом з осадом фільтрують через паперовий фільтр під вакуумом. Стакан і фільтр з осадом промивають 50 мл ацетону Р порціями по 10-15 мл. Осад з фільтром переносять у склянку, у яко...
