начення формдімедона розроблені авторами.
Принцип методу
1. Метод Заснований на вітяганні формальдегіду з органів, его взаємодії з дімедоном (5,5-діметілдігідрорезорціном) з подалі віділенням продукту взаємодії (Формдімедона) в тонкому шарі сорбенту. Як алюєнта застосовується хлороформ. Прояво пластини здійснюється хлороформовім Розчин йоду.
2. Мінімум, что відкрівається, - 0,2 мкг в пробі. p> 3. Речовини, что заважають визначенню, не встановлено. p> реактиви, розчини
1. Соляна кислота (d = 1,19), "хч", ГОСТ 3118-67; Ін;
0,1 н р-ні.
2. Дімедон, "ч", ГОСТ 6622-53, перекрісталізованій;
5% спиртовий р-р, свіжо приготовання.
3. Гідроокіс натрію, "хч", ГОСТ 4328-66; 0,1 н; 0,05 н и 20% р-ні.
4. Спирт етиловий, ректіфікат, ГОСТ 5962-67; перегнаній. p> 5. Вода, бідістілят. p> 6. Бромфенолового синій, "чда", ГОСТ ТУ 6-03-311-70. p> 7. Ацетат натрію, "ч", ТУ 6-09-246-70. p> 8. Нітрат срібла, "хч", ГОСТ 1277-63; 0,1 н р-н. p> 9. Хлороформ, "хч", ГОСТ 3160-51. p> 10. Тріхлороцтова кислота, "ч", МРТУ 6-09-2299-65; 5% р-н. p> 11. Йод, "чда", ГОСТ 4159-64. p> 12. Крохмаль Розчин, для йодометрії, ГОСТ 10163-62. p> 13. Формалін медицинский, ГФ-10. p> 14. Буферна р-н: змішують 2 об'єми Iн р-ра ацетату натрію з
1 об'ємом Iн р-ну HCl, pH = 4,0.
15. Бромфенолового синій: 0,1 г Індикатори розчіняють в 3 мл 0,05 н p-ну NaOH в мірній колбі місткістю 250 мл, додаються гарячіше бідістільованої води, что остігнув р-н збовтують в мірній колбі, потім доводять до Мітки водою и добро перемішують.
16. Проявляючій р-н: 0,5% р-р йоду в хлороформі и 1% р-н Крохмаль. p> 17. Синтез формдімедона: у склянку вносячи 5 мл 4% р-ра формальдегіду, додаються 0,5 мл 5% спиртного р-ну дімедона, підкісляють декількома Краплю 0,1 н р-ну HCl в прісутності бромфенолового синього. Потім додаються декілька крапель 0,1 н р-ра NaOH до Зміни Забарвлення в червоно-фіолетову й 5 мл буферного р-ну. Вміст склянки залішають стояти на 12 годин, после чего фільтрують через скляний фільтр з Пориста Платівка N 4.
облога промівають бідістільованою водою до негатівної Реакції на Іон хлору (проба з р-ном AgNO) i сушать до постійної масі в перебіг 4,5 годин при температурі 100 град.
18. Стандартний р-н формдімедона концентрацією 50 мкг/мл готовится Звичайний способом.
приладнав и посуд
1. Центрифуга. p> 2. Форвакуумного або водострумінній насос. p> 3. Скляна пастка. p> 4. Скляні пластинки розміром 9х12 дів. p> 5. Поглінач Полежаєва на шліфі з відтягнутім кінцем. p> 3. Мірні колб для Приготування стандартного р-ну,
мікропіпеткі.
7. Батарейні стакани. p> 8. Пульверизатор. p> 9. Реактівні склянки. p> 10. Фарфорові чашки. p> Приготування пластин для хроматографії
Ретельно віміті хромових сумішшю пластини промівають водою, потім дістільованою водою, сушать в сушільній шафі, а потім на їх завдаючи куля сорбенту....
