комерційної торгівлі ОБСЯГИ 0,1 н. КВrО 3, додаються КВr и НСI. Суміш залішають на 10 хв, за цею годину відбувається бромування Речовини бромом, что віділівся.
3.1.4 Нітрітометрічне тітрування
Титрант . Застосовують 0,5 М и 0,1 М. розчини NaNO 2, Які готують, розчіняючі 36,5 г NaNO 2 (для 0,5 М розчин) або 7,3 г (для 0,1 М розчин) в 100 см 3 води. Розчин NaNO 2 стандартізують за сульфаніловою кислотою.
Точну наважку сульфанілової кислоти, перекрісталізованої и вісушеної до постійної масі, та невелика кількість NаНСО 3 (або розчин NН 3) розчіняють у воде, додаються НСI, КВr и при перемішуванні тітрують NаNО 2. ШВИДКІСТЬ тітрування винна буті уповільненою - спочатку 2 см 3 / хв, в кінці тітрування - 0,05 см 3 / хв. Реакція діазотування проходити Повільно, для Прискорення додаються калій бромід.
Індикатори . У нітрітометрії застосовують зовнішній індикатор - йо-дідкрохмальній папі??, Який готують, просочуючі фільтрувальній папір Розчин КI и Крохмаль; потім папір вісушують. У точці еквівалентності в розчіні з'являється надлишок NаNО 2 в кислого середовіщі, что взаємодіє з КІ йодідкрохмального паперу. При цьом віділяється елементній йод, фарбуючі крохмаль у синій колір.
Йодідкрохмальній папір - зовнішній індикатор; в розчини, что тітруються, опускатся его НЕ можна. Напрікінці тітрування, после додавання кожної порції титранту, Краплини тітрованої Суміші завдаючи и на йодідкрохмальній папір. У точці еквівалентності папір сініє. Паралельно проводять контрольний дослід.
В якості внутрішніх індікаторів у нітрітометрії Використовують редокс-Індикатори - тропеолін 00, суміш тропеоліну 00 з метиленовим сінім. При застосуванні тропеоліну 00 Забарвлення Розчин в точці еквівалентності змінюється від червоного до жовтого, Суміші тропеоліна 00 з метиленовим сінім - від малинового до синього. Аналіз нітрітометрічнім методом проводять аналогічно визначенню сульфанілової кислоти.
3.2 Індикатори
У методах окиснення-Відновлення застосовується декілька тіпів індікаторів:
а) Індикатори, Які змінюють колір при певній зміні окисно-відновного потенціалу системи - редокс-Індикатори;
б) Індикатори, что змінюють свой колір або за з'явиться в розчіні надлишком реагенту, або при знікненні визначених Речовини - спеціфічні індикаторів.
Редокс-Індикатори . Існують у двох формах - окісненої и відновленої, причому колір однієї форми відрізняється від Іншої. Перехід індікатора з однієї форми в іншу и зміна Забарвлення відбувається при ПЄВНЄВ потенціалі переходу Забарвлення індікатора, Який для Зменшення помилок винен знаходітіся в межах Стрибки тітрування.
Спеціфічні Індикатори . Крохмальний - індикатор на прісутність вільного йоду. У прісутності вільного йоду крохмаль при кімнатній температурі сініє. Синє Забарвлення Крохмаль вінікає внаслідок адсорбції йоду на его молекулах.
Амоній тіоціанат. Застосовується при тітруванні солей Fе 3 +. У точці еквівалентності при его застосуванні титрувань розчин з червоного становится безбарвнім.
Висновок
За помощью окисно-відновних р...
