оцес гідролізу є екзотермічної реакцією і проходить при мимовільному підвищенні температури реакційної суміші до 50 ... 60 В° С, а про його закінчення можна судити по зниженню температури до 20 ... 30 В° С.
При отриманні скла золь-гель методом основною умовою розподілу компонентів один в одному на молекулярному рівні є взаємна розчинність всіх реагентів, проміжних сполук і продуктів реакції. При цьому слід мати на увазі нерозчинність тетраетілортосіліката у воді і обмежену його розчинність в потрійній системі ТЕОС - етанол - вода (рис.1.1). Тому для успішного протікання процесів гідролізу і поліконденсації необхідно в систему вводити певну кількість етанолу, що забезпечує взаємну розчинність ТЕОС і води. Встановлено, що оптимальними співвідношеннями [ТЕОС]/[C 2 H 5 OH] при отриманні монолітних ксерогелей і стекол є 1:1 і 1:2 [2]. Однак необхідно зауважити, що додавання етилового спирту у великих кількостях призводить до небажаних ефектів при сушінні гелів, а саме - збільшує ймовірність розтріскування за рахунок бурхливого виділення парів спирту з пористої структури і зменшує спільну концентрацію твердих частинок в тілі гелю, що призводить до великих усадкам і розтріскування гелів на стадії переходу гель-скло.
Встановлено, що оптимальним часом гелеутворення в системі "золь-колоїд" є 3 ... 4 години. Це час визначали до моменту втрати системою в'язко-текучих властивостей. При швидкому гелеутворенні (Т гл ≤ I ч) в структурі гелю "заморожуються" бульбашки повітря, які в майбутньому гельном склі перетворюються в закриті пори і призводять до оптичних дефектів. При повільному гелеутворенні (Т гл 3 ... 4 год) формується однорідна структура що зменшує ймовірність розтріскування гелю при переході в монолітне скло.
1.5 Дозрівання та сушка
Суттєвою операцією при виготовленні виробів золь-гель технологією при їх формуванні заливанням розчину у форми є сушіння. У процесі сушіння виникають напруги і розтріскування гелів. Напруги пропорційні швидкості сушіння і товщині гелю. Оскільки випаровування води йде з поверхні тіла, виникає градієнт концентрації води і відповідний йому градієнт стиснення, також викликає напруги. При цьому трансформатори рідини лімітуються дифузією, хоча існує інша точка зору про трансформаторі рідини в порах шляхом течії.
Сушка гелю, яка може проводитися як при кімнатній температурі, так і при нагріванні, призводить до видалення з нього води, спирту, органічних залишків, що проявляється у зменшенні маси й обсягу (усадки) гелю і в зміні його щільності. [8]. p> Визначення сухого гелю, утруднене, оскільки гелі не залишаються інертними після сушіння. Так, вони виявляють зворотне поглинання вологи при нагріванні до 150 про С і збільшення питомої поверхні до максимуму близько 300 про С [9]. Випаровування рідини призводить до утворення пір, в яких виникають капілярні напруги, що ростуть ...
