я швидко подкисляют до рН 2 - 2,5, негайно з'єднують із заздалегідь нагрітим пароутворювачем (1) і нагрівають до кипіння водяну баню і пароутворювач. Для підкислення використовують щавлеву або віннокаменную кислоту. p> Пропущення пара замість утворення його в самій колбі з об'єктом дослідження важливо тому, що при пропущенні пара колбу з об'єктом можна нагрівати (щоб не конденсувалися пари) на водяній бані. Освіта пара в колбі вимагало б нагрівання при температурі вище 100 В° на полум'я або масляній лазні і могло б повісті до розкладання речовин на стінках колби вище рівня води і навіть до утворенню слідів синильної кислоти за рахунок підгоряння білкових речовин. В
Рис. 4.1. Прилад для дистиляції з водяною парою. p> 1 - пароутворювач; 2 - колба з об'єктом дослідження; 3 - лазня водяна; 4 - холодильник кульковий; 5 - приймач дистиляту. br/>
Дистиляція повинна проводитися по можливості повільно, що досягається регулюванням полум'я пальників. Перший дистилят, сконденсований в холодильнику (4), збирають в обсязі 3 мл в заздалегідь приготовлену конічну колбу (5), що містить 2 мл 2% розчину їдкого натру; інші дистиляти за 25-50 мл збирають у наступні 1-2 колби, також підготовлені заздалегідь. Для якісного дослідження продукту перегонки з водяною парою в більшості випадків буває досить зібрати 25 мл другого дистиляту.
При позитивних результатах реакцій на те чи інше речовина, що має токсикологічне значення, дистиляцію продовжують доти, поки дистилят не перестане давати відповідних якісних реакцій. Дистиляти піддають якісному дослідженню, а при позитивних результатах аналізу в них визначають кількості знайдених речовин.
5. Методи якісного та кількісного хіміко-токсикологічного аналізу (ХТА)
У хіміко-токсикологічному аналізі для виявлення ацетону застосовують реакції з розчинами йоду, нитропруссида натрію, фурфуролу, про - нітробензальдегіда і метод мікродифузії.
1. Реакція освіти йодоформу. При взаємодії ацетону з розчином йоду в лужному середовищі утворюється йодоформ:
В
Виконання реакції. До 1 мл досліджуваного розчину додають 1 мл 10%-го розчину аміаку і кілька крапель розчину йоду в йодиді калію. У присутності ацетону утворюється жовтий осад йодоформу з характерним запахом, а його кристали мають характерну форму.
Межа виявлення: 0,1 мг ацетону в пробі.
Цю реакцію дає і етиловий спирт.
2. Реакція з нітропрусидом натрію. Ацетон з нітропрусидом натрію в лужному середовищі дає інтенсивно-червоне забарвлення. При підкисленні оцтової кислотою забарвлення переходить в червоно-фіолетову:
В
З нітропрусидом натрію забарвлені сполуки утворюють речовини, містять енолізіруемие СО-групи
В
Кетони, в молекулах яких відсутні метильние або метиленові групи, пов'язані з СО-групами, не дають цієї реакції.
Виконання реакції. До 1...
