лориметричний метод аналізу
Інтенсивність забарвлення розчинів можна вимірювати різними методами. Серед них виділяють суб'єктивні (візуальні) методи колориметрії й об'єктивні, тобто фотоколориметричні.
Візуальними називають такі методи, при яких оцінку інтенсивності забарвлення випробуваного розчину роблять неозброєним оком. При об'єктивних методах колориметрического визначення для вимірювання інтенсивності забарвлення випробуваного розчину замість безпосереднього спостереження користуються фотоелементами. Визначення в цьому випадку проводять у спеціальних приладах - фотоколориметрія, тому метод отримав назву фотоколориметричного.
фотоколориметрія застосовується для вимірювання поглинання світла або пропускання пофарбованими розчинами. Прилади, використовувані для цієї мети, називаються фотоколориметрія (ФК).
Фотоколориметричні методи вимірювання інтенсивності забарвлення пов'язані з використанням фотоелементів. На відміну від приладів, в яких порівняння забарвлень проводиться візуально, в фотоколориметрія приймачем світлової енергії є прилад - фотоелемент. У цьому приладі світлова енергія перетворюється в електричну. Фотоелементи дозволяють проводити колориметрические визначення не тільки у видимій, але також в УФ- і ІЧ-областях спектра. Вимірювання світлових потоків за допомогою фотоелектричних фотометрів більш точно і не залежить від особливостей ока спостерігача. Застосування фотоелементів дозволяє автоматизувати визначення концентрації речовин в хімічному контролі технологічних процесів. Внаслідок цього фотоелектрична колориметрия значно ширше використовується в практиці заводських лабораторій, ніж візуальна [12].
Рис. 2.2
На малюнку 2.2 показаний звичайний порядок розташування вузлів в приладах для вимірювання пропускання або поглинання розчинів.
Основні вузли приладів для вимірювання поглинання випромінювання: 1 - джерело випромінювання; 2 - монохроматор; 3 - кювети для розчинів; 4 - перетворювач; 5 - індикатор сигналу [13].
Фотоколориметри залежно від числа використовуваних при вимірах фотоелементів діляться на дві групи: однопроменеві (одноплечі) - прилади з одним фотоелементом і двопроменеві (двуплечим) - з двома фотоелементами.
Точність вимірювань, одержувана на однопроменевих ФЕК, невелика. У заводських і наукових лабораторіях найбільш широке розповсюдження отримали фотоелектричні установки, забезпечені двома фотоелементами. В основу конструкції цих приладів покладено принцип зрівнювання інтенсивності двох світлових пучків за допомогою змінної щілинний діафрагми, тобто принцип оптичної компенсації двох світлових потоків шляхом змін розкриття зіниці діафрагми.
Принципова схема приладу представлена ??на малюнку 2.3.
Світло від лампи розжарювання 1 за допомогою дзеркал 2 розділяється на два паралельних пучка. Ці світлові пучки проходять через світлофільтри 3, кювети з розчинами 4 потрапляють на фотоелементи 6 і 6 laquo ;, які включені на гальванометр 8 з диференціальної схемою. Щілинна діафрагма 5 змінює інтенсивність світлового потоку, що падає на фотоелемент 6. Фотометричний нейтральний клин 7 служить для ослаблення світлового потоку, що падає на фотоелемент 6 [14].
Рис. 2.3 Схема двулучевой фотоелектроколориметра
Для визначення концентрації аналізованих речовин в фотоколориметрії застосовують:
метод порівняння оптичної щільності стандартного і досліджуваного забарвлених розчинів;
метод визначення за середнім значенням молярного коефіцієнта світлопоглинання;
метод градуювального графіка;
метод добавок.
Метод порівняння оптичної щільності стандартного і досліджуваного забарвлених розчинів.
Для визначення готують еталонний розчин визначуваної речовини відомої концентрації, яка наближається до концентрації досліджуваного розчину. Визначають оптичну щільність цього розчину при певній довжині хвилі. Потім визначають оптичну щільність досліджуваного розчину при тій же довжині хвилі і при тій же товщині шару. Порівнюючи значення оптичної щільності досліджуваного і еталонного розчинів, знаходять невідому концентрацію визначається речовини.
Метод порівняння застосуємо при одноразових аналізах і вимагає обов'язкового дотримання основного закону світлопоглинання.
Метод градуіровочноro ??графіка.
Для визначення концентрації речовини цим методом готують серію з 5-8 стандартних розчинів різної концентрації. При виборі інтервалу концентрацій стандартних розчинів керуються такими положеннями:
