ювету з речовиною, другий - через кювету порівняння. Минуле через кювети випромінювання надходить в монохроматор, що складається з обертової призми, дзеркала і щілини, що дозволяє виділяти випромінювання зі строго визначеною частотою і плавно змінювати цю частоту. З урахуванням того, що в ІЧ-області більшість речовин непрозоро, призми виготовляють з монокристалів солей. У приладах високого класу застосовують три призми:
Терміни «симетричні» і «антисиметричні» коливання менш зручні, вони застосовні тільки до симетричним молекулам.
Кожна з призм в іншому інтервалі хвильових чисел дає значно менший дозвіл. У ряді приладів дисперсія випромінювання здійснюється за допомогою дифракційних грат.
Інтенсивності двох світлових потоків (основного і променя порівняння), що пройшли через монохроматор, автоматично віднімаються одна з іншої. Електричний імпульс, що утворюється при попаданні результуючого світлового потоку на детектор типу термопари, посилюється і реєструється самопишущим потенціометром. Запис являє собою ІЧ-спектр у вигляді залежності поглинання або пропускання (%) від частоти (см) або довжини хвилі (мкм).
Існують різні способи введення зразка в ІЧ-спектрометр.
. Розчини речовин найбільш зручні для отримання спектрів, так як в цьому випадку відсутні міжмолекулярні взаємодії. У зв'язку з тим, що в ІЧ-області поглинає будь-яка речовина, як розчинники використовують з'єднання найпростішої структури, спектр яких складається з мінімального числа смуг, і найчастіше - чотирихлористий вуглець, який прозорий вище 1300 см, і сірковуглець, прозорий нижче 1300 см . Послідовно розчинивши речовина в тому і іншому розчиннику, вдається записати весь ІЧ-спектр. Для розчинів застосовують циліндричні кювети товщиною 0,1 - 1,0 мм з вікнами з сольових пластин. Необхідний для заповнення кювети об'єм розчину 0,1-1,0 мл при концентрації 0,05-10%.
. Тонкі плівки (<0,01 мм) рідкого речовини, поміщені між сольовими пластинами, утримуваними капілярними силами.
. Пасти, що готуються ретельно розтиранням твердого зразка з вазеліновим маслом і поміщаються у вигляді тонкого шару між сольовими пластинами. Само вазелінове масло, яке є сумішшю вуглеводнів, інтенсивно поглинає в області 2900 см і 1400 см. Іноді для приготування паст використовується гексахлорбутадієн, прозорий вище 1600 см і в області 1250-1500 см, Т.е. в тих інтервалах частот, в яких поглинає вазелінове масло.
. Тверді речовини у вигляді тонкого порошку (0,5-1 мг), ретельно перемішані з порошком броміду калію (- 100 мг) І потім спресовані в спеціальному пристрої під тиском до 4,5-108 Па в тонку пластину.
Кількість речовини, необхідний для отримання ІЧ-спектра, незалежно від способу приготування проби становить 0,5-2 мг. Так як матеріалом для кювет є сольові пластини, зразок не повинен містити води.
.3.3 Основні частоти коливань в ІЧ-спектрах
Таблиця 3. Основні частоти коливань в ІЧ-спектрах
Частота, см
ІнтенсівностьПрірода колебанійТіп соедіненія12343620-3600С., ср Розбавлені розчини спіртов3600-3500с., Ср Внутримолекулярная воднева зв'язок в спіртах3500с., Ср Розбавлені розчини первинних амідов3400-3350ср. Вторинні аміни, N - заміщені аміди3550-3520с., Ср Розбавлені розчини кіслот3500-3400с., Ср Первинні аміни, аміди3400ср. Розбавлені розчини амідов3330-3260ср. Однозаміщені ацетілени3300-3280ср. N - однозаміщені а...
