е 20 ч.Продукт після випаровування розчину (mнавескі=1.4 мг, Vколби=100 мл) 206,0 (0,347); 256,0 (0,404)
Третій експеримент вівся при мольних співвідношеннях компонентів 1: 4 в спиртовому розчині (на 0,2 г сполуки 5 мл етилового спирту) при кімнатній температурі. Після зливу компонентів спостерігалося помутніння розчину. Протягом години знімалися УФ-спектри - змінилася довжина хвилі піку і його інтенсивність. Випали кристали офільтровалі і висушили (0,074 г), фільтрат випаруватися на повітрі (0,085 г). Зняли УФ-спектри кристалів і продукту з фільтрату. Результати експерименту представлені в таблиці 2.15.
Виходячи з УФ-спектра, в фільтраті міститься кінцевий продукт з концентрацією 49% (0,042 г з 0,085 г). 51% речовини - продукт розкладання, що не має у своїй структурі нітроімінной групи, яка дає пік в УФ-спектрі.
Таблиця 2.14 - Взаємодія натрієвої солі S-метилтіо-N-нітрокарбамата з гідразином-гідратом. Експеримент № 2
Час t, ч. мінПікі максимумів поглинання, довжина хвилі, нм (інтенсивність) Проба без гідразину 205,5 (0,667); 281,0 (1,182) 10205,0 (0,650); 280,0 (1,302) 1.10205,0 (0,661); 279,5 (0,688) 2.10205,0 (0,711); 279,0 (1,120) більше 20 ч.205,5 (0,672); 279,0 (0,436) більше 40 ч.Випавшіе кристали (mнавескі=7,4 мг, Vколби=250 мл) 205,0 (0,898); 256,0 (0,777) Продукт з фільтрату (mнавескі=7,3 мг, Vколби=250 мл) 207,0 (0,484); 258,0 (0,601)
Четвертий експеримент вівся при мольних співвідношеннях компонентів 1: 2 в спиртовому розчині (на 0,2 г сполуки 7 мл етилового спирту). Розчин був залишений на ніч. На наступний день був знятий УФ-спектр, який показав довжину хвилі піку 251,0 нм з інтенсивністю 0,213. Розчин злили, а утворилися на стінках кристали залили гексаном. Через добу частину кристалів забарвилася в рожевий колір, а інша частина в жовтий. Кристали частково розчинні у етанолі. Не розчиниться в спирті речовина була легко розчинено у воді і при повільному випаровуванні води утворювалися кристали голчастою форми.
П'ятий експеримент вівся при мольних співвідношеннях компонентів 1: 2 в спиртовому розчині (на 0,068 г сполуки 1 мл етилового спирту). Майже відразу випали кристали. Органолептично встановлено присутність меркаптану. Реакційна маса була залишена на ніч. Випали кристали відфільтрували і промили спиртом (0,0297 г, вихід склав 48,61%), фільтрат випаруватися на повітрі (0,0270 г). В УФ-спектрі продукту з фільтрату присутні максимуми поглинання з піками 258,0 (0,377) і 206,0 (0,311) нм (mнавескі=4.1 мг, С=1.15? 10-4 моль/л).
Виходячи з УФ-спектра, в фільтраті міститься цільової продукт з концентрацією 45,8% по масі (0,012 г з 0,027 г). 54,2% речовини - продукт розкладання, що не має у своїй структурі нітроімінной групи, яка дає пік в УФ-спектрі.
Таблиця 2.15 - Взаємодія натрієвої солі S-метилтіо-N-нітрокарбамата з гідразином-гідратом. Експеримент № 3
Час t, мінПікі максимумів поглинання, довжина хвилі, нм (інтенсивність) Проба без гідразину 206,0 (0,620); 280,5 (1,138) 10206,0 (0,591); 276,0 (0,941) 30206,5 (0,431); 277,5 (0,539) 50206,0 (0,345); 275,0 (0,527) більше 20 ч.Випавшіе кристали (mнавескі=7,6 мг, Vколби=250 мл) 208,0 (0,681); 256,0 (0,851) Продукт з фільтрату (mнавескі=7,1 мг, Vколби=250 мл) 205,5 (0,378); 257,0 (0,420)
Шостий експеримент так само як і п'ятий вівся при мольних співвідношеннях компонентів 1: 2 в спиртовому розчині (на 0,24 з'єднання 5 мл етилового спирту). Випали кристали. Реакційна маса була залишена на ніч. Випали кристали відфільтрували і промили спиртом (отримано 0,242 г, 62,4%), фільтрат поставили випаровуватися (отримано 0,0286 г речовини). УФ-спектральний аналіз продукту з фільтрату показав наступні піки: 258,0 (0,442) і 205,0 (0,566) нм; mнавескі=4,6 мг, С=1,25? 10-4 моль/л.
Виходячи з УФ-спектра, в фільтраті міститься цільової продукт з концентрацією 48,4% по масі (0,0139 г з 0,029 г). 51,6% речовини - продукт розкладання, що не має у своїй структурі нітроімінной групи, яка дає пік в УФ-спектрі.
Графік ІЧ-спектрів натрієвої солі 4-нітросемікарбазіда з виділенням характерних піків представлений на малюнку 2.5.
Для натрієвої солі 4-нітросемікарбазіда можна виділити наступні характерні піки: 3 772 см - 1, 3 734 см - 1, 3663 см - 1, 3 518 см - 1, 3410 см - 1, 3314 см - 1, +3253 см - 1, 3207 см - 1, 2 923 см - 1, 2 856 см - 1, 2732 см - 1, 2 677 см - 1, 2 397 см - 1, +2271 см - 1, 2 127 см - 1, 1661 см - 1, 1 606 см - 1, 1502 см - 1, +1376 см - 1, 1320 см - 1, 1158 см - 1, тисячі тридцять дві см - 1, 929 см - 1, 786 см - 1, 686 см - 1.
Рисунок 2.5 - ІЧ-спектри натрієвої солі 4-нітросемікарбазіда
. 4.4 Ви...
