Контрольна робота на тему:
Апаратура для сучасної рідинної хроматографії
АПАРАТУРА ДЛЯ ВЕРХ
У сучасній рідинної хроматографії використовують прилади самої різного ступеня складності - від найбільш простих систем, зібраних з мінімально необхідної кількості блоків, до комплектних хроматографів, забезпечених міні-комп'ютерами, які контролюють задані робочі параметри, формують градієнт рухомої фази, управляють різними додатковими пристроями (автоматичне введення 1-проби, колектор фракцій тощо) і проводять обробку одержуваних даних. Комплектні прилади з високим ступенем автоматизації зазвичай забезпечують високу продуктивність і точність результатів, що особливо важливо в виробничих умовах для контролю якості продукції. Однак самостійна збірка хроматографа з окремих блоків дає можливість легко модифікувати прилад залежно від поставленого завдання і більш ефективно використовувати наявне обладнання.
Рис. 1.1. Принципова схема рідинного хроматографа: 1 - посудина для рухомої фази; 2 - насос; 3 - манометр, 4 - фільтр; 5 - демпфер; 6 - термостат; 7 - інжектор; 8 - колонка; 9-детектор; 10 - самописець
В
На рис. 1.1 представлена принципова схема сучасного рідинного хроматографа. При необхідності цей протягнутої прилад може бути забезпечений різними додатковими пристроями.
1.1. НАСОСИ
Сучасні насоси для рідинної хроматографії являють собою прецизійні пристрої, що забезпечують постійну подачу розчинника в колонку і здатні створювати тиску до декількох десятків мегапаскалей. Продуктивність насосів знаходиться в діапазоні від 1 мкл/хв (мікроколоночная і капілярна хроматографія) до 25-100 мл/хв (препаративна хроматографія). Насоси для ВЕРХ повинні відповідати таким основним вимогам.
1. Хімічна інертність матеріалів стосовно рухомій фазі. Металеві деталі насоса, які контактують з рухомою фазою, зазвичай виготовляють з нержавіючої стали, а ущільнення-з високоінертних нерозчинних матеріалів (як правило, на основі фторопласта або полиимидов). Нержавіюча сталь не є повністю інертним матеріалом і коррозирует під дією сильних основ, деяких солей і слабкою хлороводневої кислоти, яка часто присутня у вигляді домішки в галогеносодержащих розчинниках. Для особливих випадків ці деталі виготовляють з більш стійких матеріалів - титану, спеціальних сплавів або кераміки. Деякі ущільнення руйнуються під дією окремих розчинників (найчастіше хлорованих вуглеводнів), тому необхідно суворо дотримуватися рекомендації, викладені в інструкції до насоса.
2. Досить високий робочий тиск. Необхідний робочий тиск визначається опором використовуваних колонок і швидкістю потоку і може коливатися в досить широких межах. Можна вважати, що тиск 15-20 МПа достатньо для вирішення більшості аналітичних завдань. Проте краще мати насос з півтора-дворазовим запасом придушення, так як при цьому істотно полегшуються умови його роботи, особливо ущільнень і клапанів. У даному випадку стабільність потоку рухомої фази буде зберігатися значно довше, ніж у насоса, що працює при тисках, близьких до граничних.
3. Висока стабільність швидкості потоку. Точність підтримки швидкості потоку в колонці під чому визначає результати як якісного, так і кількісного аналізу. Для основних варіантів ВЕРХ нестабільність потоку не повинна перевищувати 0,5-1%. У ексклюзіонной хроматографії при аналізі молекулярно-масового розподілу полімерів вимоги ще вище-0 ,1-0, 3%. Крім того, дуже бажано, щоб насос не давав пульсації потоку і мав малий робочий об'єм для швидкої зміни розчинника в режимі градієнтного. елюювання. Всі насоси для ВЕРХ діляться на дві групи: постійної витрати і постійного тиску. Головними достоїнствами насосів постійного тиску є висока продуктивність і відсутність пульсації. Найбільш досконалою конструкцією насосів цього типу є насос з пневмоусилителя, принциповий пристрій якого показано на рис. 1.2. Поршень 1 великого діаметра, що приводиться в дію газом, що надходить по штуцера 2, пов'язаний з поршнем 3 меншого діаметру, який через систему клапанів 4 здійснює подачу рідини з резервуара в колонку. Для швидкого перезаполненія насоса зворотний хід поршня відбувається під дією тиску газу, що надходить через штуцер 5. Максимальний тиск, що розвивається таким насосом, залежить від ставлення площ поршнів і вхідного тиску газу. У відомому насосі фірми В«ХаскелаВ», використовуваному для упаковки колонок, воно досягає 100 МПа. Основний недолік насосів постійного тиску - зміна витрати рухомої фази при зміні опору системи. Опір колонки може підвищитися через забруднення вхідного фільтра, насадки або предколоночного фільтра. Воно змінюється зі зміною в'язкості розчинника, що відбувається при коливаннях температури і практично завжди спостерігається при градієнтному елюювання. Тому насоси даного типу ...
