Реферат на тему:
Приготування сорбентів і колонок для високоефективної рідинної хроматографії
1. СОРБЕНТИ ДЛЯ ВЕРХ
Сорбенти для ВЕРХ являють собою, як правило, дуже вузько фракціоновані силикагели різного типу з хімічно прищепленими фазами. Хоча вихідний кусковий силікагель або розмелений і грубо сепарований для ТШХ коштують недорого, ціни на сорбенти для ВЕРХ досить високі. Це пов'язано з високою вартістю і малої продуктивністю установок для отримання вузьких фракцій силікагелю, з високими цінами на реактиви для отримання щеплених фаз і складністю щеплення. Слід також зазначити, що технологія щеплення конкретній фази до певного увазі силікагелю може сильно відрізнятися і давати при тих же вихідних компонентах абсолютно різний кінцевий сорбент. Тому технологія отримання сорбентів кожного виду складає В«ноу-хауВ» фірм-виробників і тримається в строгому секреті. Не слід тому, не маючи сорбенту, використаного в методикою, яку ви маєте намір відтворити, дивуватися і засмучуватися тим, що методику не відтворюється. Поняття В«силікагель з щепленим октадецілсіланом В»є настільки ж загальним і невизначеним, як в повсякденній промови, наприклад, поняття В«приладВ».
Навіть той же сорбент, отриманий від одного виробника, як і всякий складний хімічний продукт, може в певних межах змінюватись за своїми властивостями і хроматографическим якостям залежно від партії, часом випуску і т.д. Часто фірми, що випускають сорбенти і заповнені ними колонки, використовують для заповнення колонок сорбент поліпшеного фракційного складу або просто більш невеликий з метою переконати хроматографістов в неможливості полудня В«саморобнихВ» колонок з настільки ж високими параметрами ефективності, симетрії піків, проникності і т.д.
Слід прийняти за правило, що найкращим шляхом для отримання відтворюваних результатів аналізу є використання для заповнення колонок одного і того ж сорбенту, бажано однієї партії. Технологія упаковки колонок цим сорбентом також не повинна змінюватися. Якщо є можливість одержувати готові заповнені колонки, це істотно спрощує роботу і дозволяє зосередитися на самій хроматографії. Те ж відноситься і до використання готових сорбентів для ВЕРХ. p> На жаль, навіть добре оснащені лабораторії рідко мають широкий вибір сорбентів і колонок для ВЕРХ зважаючи на їх високу вартість і дуже широкого асортименту. Крім того, часто в науковій практиці виникає необхідність мати, наприклад, силікагель з певним розміром і обсягом пір і силікагель зі специфічними щепленими фазами, які можуть забезпечити необхідну поділ. У цьому випадку найбільш швидким і раціональним є отримання сорбенту та упаковка колонок своїми силами, що вимагає, звичайно, певної кваліфікації.
1.1 ОТРИМАННЯ ВУЗЬКИХ ФРАКЦІЙ ДЛЯ ВЕРХ з силікагелю ДЛЯ ТШХ І ПРОМИСЛОВОГО СИЛИКАГЕЛЬ КСК-2
Обладнання, необхідне для отримання...
